, (5)

де а - постійна приладу. Амплітуда коливань іонів інших мас наростає в міру їхнього руху в аналізаторі так, що ці іони досягають стрижнів і нейтралізуються. Перебудова на реєстрацію іонів інших мас здійснюється зміною амплітуди Uo або частоти змінної складової напруги.

Роздільна здатність для кожного типу динамічних мас-аналізаторів визначається складною сукупністю факторів, частина з яких, наприклад вплив об'ємного заряду й розсіювання іонів в аналізаторі, є загальними для всіх типів мас-спектрометрів, як динамічних, так і статичних. Для приладів важливу роль грає відношення часу, за яке іони пролітають відстань, рівну ширині іонного пакета до загального часу прольоту іонами простору дрейфу. Для мас-спектрометрів з дуже високою роздільною здатністю, а також для лабораторних приладів широкого призначення, від яких потрібні одночасно висока роздільна здатність, висока чутливість, широкий діапазон вимірюваних мас і відтворюваність результатів вимірів, найкращі результати досягаються за допомогою статичних мас-аналізаторів. З іншого боку, в окремих випадках найбільш зручні динамічні. Наприклад, час-пролітні мас-спектрометри зручні для реєстрації процесів тривалістю від 10-2 до 10-5 сек., радіочастотні мас-спектрометри завдяки малим величинам ваги, габаритів і споживаної потужності перспективні в космічних дослідженнях.

Мас-спектрометри класифікуються також по способах іонізації, у якості яких використаються:

1) іонізація електронним ударом;

2) фотоіонізація;

3) іонізація в сильному електричному полі (польова іонна емісія)

4) іонізація іонним ударом (іонно-іонна емісія);

5) поверхнева іонізація, електрична іскра у вакуумі (вакуумна іскра);

6) іонізація під дією лазерного променя.

В аналітичній мас-спектроскопії найбільш часто застосовуються завдяки відносній технічній простоті й досить сильним створюваним іонним струмам способи: 1 - при аналізі речовин, що випаровують; 6 - при роботі із нелеткими речовинами й 5 - при ізотопному аналізі речовин з низькими потенціалами іонізації. Спосіб 6 завдяки великому енергетичному розбросу іонів вимагає аналізаторів з подвійним фокусуванням навіть для досягнення роздільної сили в кілька сотень одиниць. Значення середніх іонних струмів, створюваних іонним джерелом з іонізацією електронним ударом при енергії іонів в 40 - 100 ев і ширині щілини джерела кілька десятків мкм (типової для лабораторних мас-спектрометрів), становлять 10-10 - 10-9 а. Для інших способів іонізації ці струми звичайно менші. «М'яка» іонізація, тобто іонізація молекул, супроводжувана незначною дисоціацією іонів, здійснюється за допомогою електронів, енергія яких лише на 1 - 3 ев перевершує енергію іонізації молекули, а також з використанням способів 2, 3, 4. Одержувані при «м'якій» іонізації струми звичайно рівні 10-12 - 10-14 а.

Величини іонних струмів, створюваних у мас-спектрометрах, визначають вимоги до їхнього посилення й реєстрації. Чутливість застосовуваних підсилювачів рівна 10-15 - 10-16 а при постійній часу від 0,1 до 10 сек. Подальше підвищення чутливості або швидкодії досягається застосуванням електронних помножувачів, які підвищують чутливість виміру струмів до 10-18 - 10-19 а.

Приблизно ті ж значення чутливості досягаються при використанні фотографічної реєстрації іонів за рахунок тривалої експозиції. Однак через малу точність виміру іонних струмів і громіздкості пристроїв введення фотопластинок у вакуумну камеру аналізатора фотореєстрація мас-спектрів зберегла певне значення лише при дуже точних вимірах мас, а також у тих випадках, коли необхідно одночасно реєструвати всі лінії мас-спектра через нестабільність джерела іонів, наприклад при елементному аналізі у випадку іонізації вакуумною іскрою.

Прийнята система індексів для мас-спектрометрів класифікує прилади в основному не по типу пристрою, а по призначенню. Індекс складається із двох букв (МІ - мас-спектрометр ізотопний, МХ - для хімічного аналізу, МС - для фізико-хімічних, у тому числі структурних, досліджень, МВ - прилад з високою роздільною здатністю) і чотирьох цифр, з яких перша вказує на використовуваний метод поділу іонів по масах (1 - у магнітному однорідному полі, 2 - у магнітному неоднорідному, 4 - магніто-динамічний, 5 - час-пролітний, 6 - радіочастотний), друга - на умови застосування (1 - індикатори, 2 - для виробництв, контролю, 3 - для лабораторних досліджень, 4 - для спеціальних умов), а останні дві є номером моделі.

Висновок

Широке використання мас-спектроскопічних методів аналізу обумовлене необхідністю проводити точні хімічні дослідження. У фармацевтичному аналізі потрібно точно та швидко визначати вміст лікувальної речовини у препараті, дана речовина може і не мати певної характерної хімічної реакції. Тому визначення її методами звичайної хімії утруднене. Хроматографічний метод вимагає підбору певних розчинників для речовини, том цей метод не ефективний для експресного аналізу. І лише мас-спектрометричний аналіз, досить часто в сукупності із хроматографією дозволяє швидко визначати вміст органічних речовин у препаратах. Дослідження складу лікарських препаратів не єдине застосування мас-спектрометрії в фармацевтиці. Досить часто необхідно визначити чистоту препарату, особливо коли ми маємо справу із радіоактивними препаратами призначеними для радіотерапії, лікування онкозахворювань. Це завдання вирішує ізотопна мас-спектрометрія, яка вивчає природні та техногенні варіації ізотопного складу хімічних елементів. Вона дозволяє виявити всі елементи періодичної системи із чутливістю 10-12 г.

Широкий розвиток комп’ютерної техніки дозволив багато рутинної роботи, яку раніше виконували дослідники перекласти на ЕОМ, що підвищило швидкість проведення досліджень та їх точність, дозволило розробити цілком автоматичні станції мас-спектрометричного аналізу.

Література

1. Рафальсон А. Э., Шерешевский А. М., Мас-спектрометричні прилади. – М. Хімія, 1968;

2. Бейнон Дж. Мас-спектрометрія і її застосування в органічній хімії. Пер. з англ – М. Хімія, 1964;

3. Химия: Справочное издание/ под ред. В. Шретер, К.-Х, Лаутеншлегер, Х. Бибрак и др.: Пер. с нем. – М.: Химия, 1989.– 648 с.

4. Химическая энциклопедия в 5 т. / под ред. И. Л. Кнунянца. – М.: Советская энциклопедия, 1990.

5. Хмельницький Р. А., Мас-спектрометрія в органічній хімії. – Л.: Хімія, 1972.