ώ = 3,189 m

где m—масса выпавшего осадка, г .

Удобрения, содержащие калий. Гравиметрический метод основан на связывании калия в образце удобрения при помощи тетрафенилбората натрия, образующего с ним белый кристаллический осадок, не растворимый в растворах кислот.

Ход работы: В коническую колбу вносят 20,0000 г удобрения, из которого готовят насыщенный раствор (см. выше). Если есть нерастворившиеся частицы, проводят фильтрование. Соли аммония мешают проведению процесса, их маскируют, добавляя к смеси 3%-ный раствор формальдегида. После этого в 2-кратном избытке вносят насыщенный раствор тетрафенилбората натрия. Выпавший осадок выдерживают с раствором при повышенной температуре, проверяют на полноту осаждения (см выше). После этого надосадочную жидкость сливают, а осадок сушат горячим воздухом, после чего взвешивают. Вычисления проводят по формуле:

ώ=0,657 m

4. Удобрения, содержащие магний. Гравиметрический метод основан на связывании растворенного магния насыщенными растворами Na2 НРО4 и NН4OH (в избытке).

Ход работы: В коническую колбу вносят 20,0000 г измельченного в порошок удобрения и приготовляют насыщенный раствор, после чего добавляют в 1,5 — 2-кратном избытке крепкие растворы Na2НРО4 и NН4OH (в избытке). Образовавшийся белый кристаллический осадок выдерживают с раствором при повышенной температуре. После того, как раствор над осадком станет совершенно прозрачным, его проверяют на полноту осаждения. Потом отделяют и промывают от раствора в несколько декантаций, сливая раствор на фильтр по стеклянной палочке. После прокаливают при 200*С в течение 40-50 мин до момента, когда осадок перестанет резко пахнуть. Полученный осадок взвесить на аналитических весах до 4 десятичных знаков и провести вычисления по формуле:

ώ%=1,811 m

5. Микроудобрения. Метод подсчета действующего начала может проводиться на основе реакций вытеснения из микроудобрений их металла при помощи металлического цинка с последующим растворением в растворе кислоты или щелочи или другими методами.

Определение сорта медного купороса (содержание соли в образце). Определение основано на том, что при пропускании раствора с через колонку с катионитом в Н-форме катионы соли обмениваются на ионы водорода, при этом выделяется кислота в количестве, эквивалентном содержанию соли в растворе. Количество выделившейся кислоты определяют титрованием щелочью. В качестве сильнокислотных катеонитов в этем случае можно использовать катиониты марки СДВ-3, КУ-2 и др. в Н-форме.

Ход работы: Отбирают пипеткой 10 мл анализируемого 0,1 н. раствора соли из мерной колбы и помещают в колонку (диаметр 20 мм, высота 300 мм), содержащую 15 г сильнокислотного катионита в Н-форме. Раствор пропускают через катионит со скоростью примерно 2 капли в 1 с. Вытекающий из колонки раствор собирают в коническую колбу емкостью 300 мл. Затем через катионит спускают 60—100 мл дистиллированной воды, наливая ее из промывалки отдельными порциями по 10—15 мл. Новую порцию воды наливают тогда, когда уровень жидкости в колонке достигнет поверхности ионита. Полноту вымывания выделившейся кислоты проверяют по метиловому оранжевому; для этого отбирают на часовое стекло каплю вытекающего из колонки раствора и прибавляют индикатор. Если при этом окраска раствора станет желтой, то кислота полностью вымыта из катионита. Промывные воды тщательно собирают в ту же коническую колбу. Все содержимое конической колбы оттитровывают 0,1 н. раствором NaOH в присутствии метилового оранжевого. Определение проводят 3—5 раз, пропуская раствор соли через ту же колонку. Содержание соли вычисляют в граммах, затем переводят содержание соли в %:

m = Э соли ∙ V (NaOH) · N (NaOH) ∙ (Vk/1000 Va )

где Vk –обьем исследуемого раствора, мл, Vа –обьем анализируемого раствора, мл.

Кобальтовые. В концентрированный раствор сульфата кобальта помещают в избытке цинк в виде палочек, кусочков или пыли. После обесцвечивания раствора его сливают, отбирают непрореагировавшие кусочки цинка и заливают осадок кобальта с остатками цинка разбавленной NaOH, нагретой до температуры 60—70 °С. Металл переносят на фильтр, промывают разбавленной NaOH, водой, а затем спиртом. Сушат при температуре 40—50 °С. Можно воспользоваться также железом или алюминием в виде порошка или пластинок. Вычисления ведут по формуле:

ώ%=100m1 / m.

Цинковые. В насыщенный раствор сульфата цинка, приготовленного из 20 г кристаллической соли, вносят концентрированный раствор динатрийфосфата Na2HPO4 ∙ 2H2O. Выпавший осадок представляет собой бесцветный кристаллический порошок, плохо растворимый в воде (растворимость при нагревании уменьшается), который отфильтровывают, промывают небольшим количеством горячей воды до исчезновения в промывных водах сульфат-иона. Прокаливают выше 250 °С. Вычисления проводятся по формуле:

ώ% = 2,540 m

Борные. 20, 0 г буры и 80 г гидроксида натрия растворяют в минимальном количестве воды и к раствору приливают 10 мл пергидроля в 9,2 мл воды. Выделившийся через некоторое время кристаллический осадок пербората отфильтровывают, промывают холодной водой, спиртом, эфиром и высушивают на воздухе. Затем в стеклянный стакан помещают мелкорастертую соль и заливают ее ацетоном, в который погружают небольшой стаканчик с осушителем (металлический кальций или амальгамированный алюминий в виде крупки, мелкой стружки или тонкой проволоки) в течение нескольких дней. После обезвоживания отфильтровывают в отсутствие влаги воздуха. Вычисления производятся по формуле:

ώ% = 1,131m

Молибденовые. Метод основан на экстрагировании окрашенного роданидного комплекса молибдена (VI) и фотометрировании на ФЭК-2 полученного экстракта.

Ход работы: Приготовляют при небольшом нагревании насыщенный раствор молибдата аммония или натрия. К 10—15 мл анализируемого раствора добавляют 2,0 мл концентрированной НС1, 1 мл раствора соли Мора (1 г в 100 мл 0,2 н. H2SO4) и 3,0 мл 10%-ного раствора роданистого калия. После перемешивания добавляют 3 мл раствора SnCI2 (10 г в 100 мл 1 н. раствора НС1), разбавляют водой до объема 25 мл. Добавляют 5 мл изоамилового спирта или изопропилового эфира и энергично встряхивают сосуд в течение 30 с. При большом содержании железа в растворе органический экстракт промывают равным объемом 1%-ного раствора SnCl2 и фильтруют для удаления воды. Экстракт фотометрируют при длине волны λ = 465 нм. Содержание молибдена находят по калибровочному графику.

Марганцевые. Гравиметрический метод основан на взаимодействии катионов марганца с растворами Н2О2 и NaOH с образованием темно-бурого кристаллического осадка.

Ход работы: К насыщенному раствору марганцевой соли добавляют концентрированный раствор NaOH и 10 мл 3%-ной перекиси водорода. Выпавший осадок настаивают при 50-60*С до появления прозрачности надосадочной жидкости. Затем проверяют на полноту осаждения, сливают жидкость над осадком, центрифугируют и взвешивают на аналитических весах. Вычисления ведутся по формуле:

ώ %= 2, 6175 m.