Порошки и гранулы, плохо растворимые в воде

МФУ проще всего различить, применив аналитическую реакцию с 2,4 инитрофенилгидразином:

В результате ее образуются желто-красные осадки гидразонов, склонные к быстрой кристаллизации. Таким же путем легко обнаружить и биурет в карбамиде.

Количественные определения минеральных удобрений

Все количественные определения минеральных удобрений производятся согласно ГОСТ 21560.4-02. В промышленных минеральных удобрениях принято рассчитывать следующие количественные показатели:

1. Действующее вещество (в %) в навеске прямого удобрения

2. Прочие соединения, которые включают в себя следующие показатели:

а) Свободные кислоты (кислотность)

б) Содержание хлорид-анионов

Определение процента действующего вещества

1. Удобрения, содержащие азот. Удобрения, содержащие NO3— . Все соли азотной кислоты растворимы в воде. Между тем многие нитраты нерастворимы в некоторых неводных растворителях. Вследствие этого становится возможным применять для их определения методы осаждения. Предлагаемый метод основан на осаждении Ba(NO3)2, который, как известно, хорошо растворим в воде, но малорастворим в среде безводной уксусной кислоты. Нитраты титруют стандартным уксуснокислым раствором ацетата бария в среде безводной уксусной кислоты по току восстановления нитрат-ионов. В качестве индикаторного электрода используют медный вращающийся микроэлектрод, в качестве электрода сравнения — насыщенный каломельный электрод, который соединяют с эле тролизером электролитическим ключом, заполненным насыщенным раствором хлорида калия в агар-агаре.

Нитрат-ионы восстанавливаются на медном вращающемся индикаторном электроде на фоне 0,05 н. уксуснокислого раствора LiCl, образуя хорошо выраженную полярографическую волну с Е% = —0,45 В. Диффузионный ток достигается при Е = —0,8 В; в соответствии с этим амперометрическое титрование проводят при потенциале —1,0 В. Кривые титрования имеют два излома. Первый излом соответствует примерно половине оттитрованного вещества, второй — точке эквивалентности.

Ход работы: Навеску 0,1 г анализируемого вещества, взвешенную на аналитических весах, в стакане емкостью 30 мл растворяют в 1—2 каплях воды и добаляют 20 мл 0,05 н. уксуснокислого раствора хлорида лития. В микробюретку наливают стандартный 0,2 н. уксуснокислый раствор ацетата бария. В стакан опускают медный индикаторный электрод и соединяют электролизер с каломельным электродом при помощи электролитического ключа, затем включают мотор, частота вращения электрода должна быть около 800—900 об/мин. Устанавливают потенциал —1,0 В, включают гальванометр и титруют нитрат-ионы раствором ацетата бария, прибавляя его порциями по 0,2 мл. После прибавления каждой порции стандартного раствора отмечают положение светового зайчика на шкале. На основании полученных данных строят график зависимости показаний гальванометра (мм) от прибавленного объема титранта и графически находят объем титранта (мл), соответствующий точке эквивалентности. Содержание нитратного азота в удобрении в процентах вычисляют по формуле:

ώ% =Э нитр ∙N Ba2+ · V Ba2+ · 100 / (884,95a)

Удобрения, содержащие NН4+ . Применяется метод колориметрирования, основанный на связывании определяемого компонента реактивом Несслера. Образовавшееся вещество обнаруживают оптически при помощи ФЭК-2 при длине волны λ=600 нм и определенной высоте раствора пробы в цилиндре.

Ход работы: Взвешивают навеску удобрения 20,0 г и растворяют в 1 л дистиллированной воды и перемешивают. Из полученного раствора пипеткой отбирают 100 мл раствора в колориметрический цилиндр, где готовится раствор сравнения. Во все 3 цилиндра помещают по 3 мл реактива Несслера и по 3 мл сегнетовой соли (калий-натрий виннокислый) и перемешивают. Через 10 мин наблюдается появление окраски. Приступают к колориметрированию. Содержание аммонийного азота рассчитывают по формуле:

ω% = 3,88 ∙ сст nст hст 1000 / h исп V

где сст – концентрация стандартного раствора, nст – количество стандартного раствора для приготовления раствора сравнения, hст – высота стандартного раствора, hисп – высота раствора пробы

Удобрения, содержащие свободный NН3. Известно, что от количества растворенного аммиака изменяется плотность раствора. На этой зависимости основан метод определения содержания азота в жидких удобрениях. В стеклянный цилиндр емкостью 500—1000 см3 наливают водный аммиак и опускают ареометр. По глубине его погружения (по шкале) и устанавливают плотность жидкости, вычисляя затем процент азота и аммиака:

2. Удобрения, содержащие фосфор. Гравиметрический метод основан на вытеснении из удобрения свободной фосфорной кислоты, что делается с помощью концентрата Н2SО4. Поскольку очень многие фосфорные удобрения легко образуют с ней осадки, то вытесненную Н3РО4 легко отделить.

Ход работы: В коническую колбу вносят 20,0000 г удобрения, которое предварительно измельчают в порошок и приливают 25% серную кислоту в соотношении примерно 1:2 и нагревают до 50-70*С в течение 20-30 мин. После этого смесь отстаивают 10 мин, а выделившийся и осевший осадок отделяют фильтрованием смеси в другую колбу. Реакционную колбу ополоснуть 2 раза дистиллированной водой и слить в другую колбу. Затем добавляют в избытке крепкую магнезиальную смесь. Образовавшийся белый кристаллический осадок выдерживают с раствором при повышенной температуре. После того, как раствор над осадком станет совершенно прозрачным, его проверяют на полноту осаждения: в раствор с осадком по стенке стакана приливают несколько капель магнезиальной смеси. Если образуется муть, приливают по 3-5 мл смеси каждый раз после предыдущего обнаружения помутнения. Если не образуется мути, то отделяют и промывают от раствора в несколько декантаций, сливая раствор на фильтр по стеклянной палочке. Прокаливают при 200*С в течение 40-50 мин до момента, когда осадок перестанет резко пахнуть. После чего взвесить на аналитических весах с точностью до 4 знаков и провести вычисления по формуле: