Установлено, что смешанные SA фазы более чувствительны к пространственному строению органических соединений, чем образующие их индивидуальные ЖК, что имеет важное практическое значение для разработки новых изомерспецифических сорбентов.

В области совершенствования технологии получения отечественных капиллярных колонок разработана методика нанесения высокодисперсного адсорбента аэросила А-175 на внутреннюю поверхность капилляра из плавленого кварца внутренним диаметром 0,5 мм. Изучены хроматографические свойства по отношению к различным модельным смесям веществ - предельных углеводородов нормального строения (от н-гексана до н-пентадекана), полиароматических углеводородов (фенантрен, хризен, бенз[а]пирен), высших жирных кислот (пальмитиновая и олеиновая) в виде их метиловых эфиров. [1]

2. Новые биотехнологические сорбенты, применяемые в аффинной хроматографии для иммобилизации ферментов и в качестве носителей тест-систем твердофазного иммуноанализа

Разработаны новые биотехнологические композиционные кремнеземноорганические сорбенты, обладающие аффинностью к ряду БАВ - лизоциму, супероксиддисмутазе, хорионическому гонадотропину, которые отличаются высокой степенью селективности к выделяемым белкам, механической прочностью, микробиологической устойчивостью. На основе методов аффинной сорбции в сочетании с традиционным способом спиртового фракционирования белков этанолом разработана комплексная технология, позволяющая получать из сыворотки плацентарной крови высокоочищенные препараты иммуноглобулина, лизоцима, гемоглобина и СОД. С использованием в качестве носителей композиционных сорбционных материалов методами ковалентной иммобилизации СОД и лизоцима получены каталитически стабильные твердофазные биопрепараты. Методом формирования пористой структуры с использованием в качестве компонентов двуокиси кремния, магнитного порошка и биосовместимых органических полимеров получен набор композиционных магносорбентов. На их основе созданы высокоэффективные тест-системы для экспресс-диагностики методами ИФА и РИФ чумы, туляремии, холеры и сибирской язвы. [2]

3. Новые сорбенты для ионной хроматографии, полученные адсорбцией цвиттерионнных красителей на сверхсшитом полистироле

Цвиттерионные сорбенты – новый класс ионообменных материалов, обладающий рядом уникальных свойств. В первую очередь это возможность варьирования селективности разделения ионов за счет изменения рН элюента. Сочетание противоположно заряженных ионообменных групп в ионообменном слое одного сорбента обеспечивает высокую эффективность разделения на таких сорбентов. А варьирование природы ионообменных групп является еще одним способом варьирования ионообменной селективности. Другим несомненным преимуществом данного типа сорбентов является возможность их использования для одновременного разделения катионов и анионов в одноколоночном варианте ионной хроматографии. Наиболее простым способом получения цвиттерионных сорбентов является динамическое модифицирование гидрофобных носителей органическими цвиттерионными молекулами. Важную роль в этом случае играет емкость и стабильность адсорбционного слоя.

Для получения сорбентов изучена адсорбция двух цвиттерионных красителей метилового оранжевого и патентованного синего на сверхсшитом полистироле. Определены основные параметры адсорбции. Установлено, что повышение ионной силы раствора приводит к увеличению адсорбции красителей на полимерном сорбенте. Изучены ионообменные свойства сверхсшитого полистирола, динамически модифицированного красителем патентованным синим. Показана высокая стабильность адсорбционного слоя в условиях ионной хроматографии. Рассмотрено влияние рН и ионной силы элюента на удерживание катионов щелочных и щелочноземельных металлов и неорганических анионов. Получено одновременное разделение катионов и анионов в одноколоночном варианте ионной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы сверхсшитого полистирола с адсорбированным слоем патентованного голубого. Сорбент был использован для определения неорганических ионов в воде.[3]

4. НОВЫЕ ХЕЛАТСОДЕРЖАЩИЕ СОРБЕНТЫ И СТАЦИОНАРНЫЕ ФАЗЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Осуществлен направленный синтез многофункциональных хроматографических материалов для решения задач аналитической химии в области разделения сложных смесей, в том числе изомеров, путем модификации поверхности инертных носителей привитыми слоями комплексов металлов. Исследование позволили получить фундаментальное обоснование зависимостей "состав - структура - свойства", что необходимо при прогнозировании свойств и дизайна перспективных материалов.

Особое внимание уделено сравнению свойств и физико-химических характеристик модифицированных сорбентов в условиях традиционной и парофазной хроматографии. Обоснован комплексный подход к совершенствованию процесса разделения сложных смесей, в том числе содержащих изомеры различной природы, заключающийся в направленном модифицировании сорбентов и контроле изменений в их аналитических свойствах, вызванных этим модифицированием на основе сочетания физических и физико-химических методов исследования новых хроматографических материалов и хемометрического подхода к обработке результатов анализа.

Исследование поведения модифицированных хелатами металлов сорбентов в условиях парофазной хроматографии является принципиально новым и отражают перспективное направление в этой области. В ряде наших ранних работ получены экспериментальные данные, показывающие возможность эффективного использования хелатов металлов в качестве нанесенной фазы в газовой хроматографии. Однако, несмотря на имеющиеся практические результаты, теория данного вопроса требует значительной доработки и обобщения.

Исследования позволили углубить теоретические представления о строении и способах конструирования хроматографических материалов, привитых комплексами металлов. На основании теоретических исследований предложены экспериментальные образцы высокоселективных сорбентов для целей аналитического разделения сложных смесей, в том числе изомеров.[3]

5. КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩИЕ СВОЙСТВА КАРБОКСИЛЬНЫХ СОРБЕНТОВ ДЛЯ ХРОМАТОФОКУСИРОВАНИЯ

Хроматофокусирование переходных металлов - метод концентрирования и разделения ионов металлов на одной хроматографической колонке. Разделение основано на комплексообразовании металлов с функциональными группами сорбента и последующем разрушении комплексов за счет плавного снижения рН в слое сорбента (градиент рН). В качестве неподвижных фаз, сочетающих комплексообразующие и буферные свойства, используют сорбенты с привитыми олигоэтиленаминами. Однако, комплексообразование ионов металлов с олигоэтиленаминами - многоступенчатый процесс с медленной кинетикой, поэтому целесообразно перейти к карбоксильным сорбентам. Нами были выбраны: СМ-52 (карбоксиметилцеллюлоза, 100-200 мкм), Ольвагель-СООН (полиметилметакрилат - ПММА, 30 мкм), MN (сверхсшитый полистирол с карбоксильными группами, 5 мкм), Macro-Prep 50 CM (ПММА с карбоксиметильными группами, 50 мкм).