3.6 Анализ мононатровой и тринатровой соли фенилтригидроксисилана на натрий

Навескутринатровой соли массой 0,2г помещали в коническую колбу прибавляли 25 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Раствор нагревали до кипения и титровали раствором щелочи с точно известным титром. В качестве индикатора использовали метилоранж, переход окраски от розовой в желтую. Процентное содержание натрия рассчитывли по формуле:

,

а – навеска вещества, г;

ЭNa – эквивалент натрия, г.

Состав анализируемой соли отвечал следующей бруттоформуле PhSi(ONa)3 × 0,64ДМСО.

3.7 Определение кремния гравиметрическим методом

К навеске 0,2г анализируемого вещества прибавили 2,5 г иодата калия и 20 мл серной кислоты. Анализируемую смесь упарили досуха. После охлаждения прибавляли 50 мл соляной кислоты (3:2) и 350 мл воды, доводили до кипения. Отфильтровывали осадок и прокаливали до постоянного веса при T = 1000ºC. Процент кремния прасчитывали по следующей формуле:

0,4672 – фактор пересчета

а - масса навески

ИК – спектры регистрировались на приборе SPEKTRUM 1000 BX-║KBr и тонком слое.

Выводы

1. Взаимодействие поликобальтфенилсилоксана с гидроксидом натрия ведет к разрушению гетеросилоксанового фрагмента с образованием фенилсилантриолята натрия.

2. Продукты взаимодействия хлорида кобальта и фенилсилантриола натрия в мольном соотношении 1:2, разрушаются под воздействием триметилхлорсилана, что ведет к образованию трис-(триметилсилокси) фенилсилоксана.

Список литературы

1 Андрианов, К.А. Технология элементоорганических мономеров и полимеров./ К.А. Андрианов, Л.М. Хананашвили – М. : Химия, 1973. – 400с.

2 Соболевский, М.В. Свойства и области применения кремнийорганических продуктов./ М.В.Соболевский, О.А. Музовская, Г.С. Попелева. – М. : Химия, 1975. – 295с

3 Каталитическая активность магнийорганосилоксанов. И.М. Колесников, Г.М. Панченков, К.А. Андрианов, А.А. Жданов, Н.Н. Белов, М.М. Левицкий : Изв.АН ССР. Сер.хим., 1976. - №6, 473 – 474с.

4 Свидерский, В.А. деструкция и стабилизация полимеров : тезисы докладов 9-ой конференции./ В.А. Свидерский, Н.А. Ткач. – М. : 2001. – 172–173с.

5 Талашкевич, Е.А. Твердофазный синтез полиметаллооргансилоксанов : международная научно – практическая конфренция./ Е.А. Талашкевич, Е.Ю. Гаденко, Л.В. Шевченко. – Находка. : 1999. – 32–33.

6 Андрианов, К.А. Методы элементоорганической химии. Кремний. / К.А. Андрианов. – М : Наука, 1976. – 560с.

7 Жданов, А.А. Новые проблемы в синтезе и изучении свойст полиметаллоорганосилоксанов.: Тез.док. Всерос. Конф. "Кремний органические соединения. Синтез, свойства, применение". / А.А. Жданов. – М : 2000. – 113с.

8 Воронков, М.Г. Гетеросилоксаны. / М.Г. Воронков, Е.А. Малетина, В.К. Роман. – Новосибирск. : Наука, 1984. – 495с.

9 Воронков, М.Г. Силоксановая связь. / М.Г. Воронков, В.П. Милешкевич, Ю.А. Южелевский. – Новосибирск. : Наука, 1976. – 414с.

10 Борисов, С.Н. Кремнеэлементоорганические соединения./ С.Н. Борисов, М.Г. Воронков, Э.Я. Лукевиц. - Л.:.Химия, 1966. – 542с.

11 Талашкевич Е.А. Получение полиметаллорганосилоксанов методом механохимической активации и исследование их свойств : Автореф. Дис. кан. хим. наук. / Е.А. Талашкевич. – Владивосток : 2000. – 28с.

12 Синтез и исследование дикалиевых производных олигодиорганилсилоксан-α, ω-диолов. / Н.П. Шапкин, А.А. Капустина, Н.И. Симанчук, Е.В. Моисеева. – Известия вузов. Химия и хим.техн., 1995. – Т.38, Вып.3. 24-29с.

13 Жданов, А.А. Синтез и исследование свойств полиметаллоорганосилоксанов. / А.А. Жданов, К.А. Андрианов, М.М. Левицкий.// ВМС. – 1976. – т.18. №10. 2264-2269с.

14 Шапкин, Н.П. Дис. канд.хим.наук./ Н.П. Шапкин. – Владивосток, 1971. – 155с.

15 Щеголихина, Н.А. Дис. канд.хим.наук./ Н.А. Щеголихина. – Иркутск, 1981. – 122с.

16 Шапкина, В.Я. Дис. канд.хим.наук./ В.Я. Шапкина. – Владивосток, 1983. – 146с.

17 Андрианов, К.А. Синтез полиферроорганосилоксанов и полиферроалюмоорганосилоксанов./ К.А. Андрианов, Т.Н. Ганина, Н.Н. Соколов.// ВМС. – 1962. – т.4.№5.678-682с.

18 Жданов, А.А.Исследование в области полиэлементоорганосилоксанов: Дис. докт.хим.наук./ А.А. Жданов – Москва. ИНЭОС. 1983. – 146с.

19 Жданов, А.А. Особенности синтеза металлосилоксанов каркасной структуры./ А.А. Жданов, О.И. Щеголихина, Ю.А. Молодцова. // Изв.АН РФ. Сер. хим. – 1993. - №5. 957-961с.

20 Воронков, М.Г. Новый способ получения полиметаллофенилсилоксанов. / М.Г. Воронков, А.В. Аликовский, Г.Я. Золотарь.// Докл. АН СССР. – 1985. – т.281.№4. 858-860с.