Рис.3. Общая принципиальная схема технологии переработки коренных и техногенных руд с применением предварительной концентрации на основе радиометрической сортировки и сепарации.

4.2 Аппаратурно-методическое обеспечение аналитических исследований ТМ

Успех изучения и комплексного использования ТМ в значительной степени зависит от уровня аналитического обеспечения. Очевидно, что от качества определения химического состава многокомпонентных веществ зависит достоверность выводов о полезности и перспективности использования отходов промышленного производства. Многие традиционные аналитические методы далеко не всегда удовлетворяют требованиям практики из-за их трудоёмкости, недостаточной точности и чувствительности. Поэтому закономерен интерес к использованию инструментальных методов анализа, которые позволяют выполнить количественные определения широкого круга элементов в приемлемые сроки в автоматическом или полуавтоматическом режиме с выводом информации на диспетчерский пульт для оперативного управления процессом производства, в память компьютера или непосредственно в соответствующую базу данных.

Особое место при решении перечисленных задач принадлежит ядернофизическим методам:

§ рентгенофлуоресцентному,

§ нейтронно-активационному,

§ гамма-спектрометрическому,

§ эманационному,

§ радиометрическому.

Комплекс этих методов позволяет определять содержания практически всех элементов, представляющих интерес, и исследовать практически все объекты ОС, в том числе воздух, воду, почвы, горные породы, руды, продукты и отходы их переработки и т.д. При этом обеспечивается не только количественная характеристика элементного состава объекта по стабильным изотопам, но и радиационная оценка по активности естественных и искусственных радионуклидов.

Ядернофизические методы и аппаратура для элементного анализа вещества получили в последние 2-3 десятилетия интенсивное развитие и широкое применение. Используя достижения атомной и ядерной физики, полупроводниковой и электронной вычислительной техники, создан к настоящему времени целый ряд анализирующих приборов и разработаны методические основы применения этих методов для решения разнообразных задач геологии, экологии, металлургии, строительства, медицины, пищевой, химической, горнодобывающей и горноперерабатывающей отраслей промышленности и др.

При исследовании таких сложных объектов как ТМ ядернофизические методы обладают целым рядом достоинств по сравнению с традиционными методами анализа вещества:

1. Возможность анализа техногенных отложений в естественном залегании, т.е. без отбора проб, а также в полевых условиях с помощью передвижных полевых лабораторий.

2. Высокая экспрессность анализа, длительность которого обычно составляет не более нескольких десятков секунд и редко превышает 10-15 мин, что обеспечивает, с одной стороны, высокую производительность, достигающую десятков и даже сотен тысяч элементоопределений в год, а с другой стороны, решение принципиально новых задач, недоступных традиционным методам анализа. Например, это достоинство в сочетании с первым позволяет осуществить сортировку руд по качеству в транспортных емкостях, корректировку технологического процесса обогащения при анализе пульпы в потоке и т.д.

3. Высокая экономическая эффективность.

4. Высокие точность и чувствительность, низкий предел обнаружения, который, например, при НАА достигает для некоторых элементов 10-8-10-10%. Погрешность определений обычно не превышает 10-20% отн. даже при выполнении анализа без отбора проб.

5. Возможность одновременного многокомпонентного анализа и получение результатов в реальном масштабе времени. При РФА число одновременно определяемых элементов обычно не менее трёх-четырёх, например, Ni, Cu, Zn, Pb, Fe, а при НАА может достигать 30-40 и более.

6. Анализ является неразрушающим, материал образца полностью сохраняется после завершения измерений.

7. Низкая трудоёмкость, обусловленная высокой экспрессностью и простотой пробоподготовки или даже полным отсутствием какой-либо подготовки, так как можно анализировать образцы различного размера, формы и вида (штуф, порошок, жидкость, газ) или осуществлять анализ без отбора проб отложений, в естественном их залегании.

8. Анализ выполняется, как правило, в широком диапазоне концентраций от 10-4-10-8 до 100% при этом без существенного изменения методики и легко поддаётся автоматизации.

9. Результаты определения содержания элементов в веществе не зависят от типа их химических соединений.

Из перечисленных достоинств ЯФМ следует, что они могут с успехом применяться на всех этапах изучения и утилизации ТМ, начиная от геолого-геофизической съёмки поверхности отложений ТМ, разбуривания перспективных участков и изучения технологических проб и кончая опробованием продуктов обогащения и их переработки, включая автоматические системы управления (АСУ) этими процессами. Эффективное решение этих задач в настоящее время обеспечено соответствующими аппаратурными и методическими разработками (аппаратура типа «Спектроскан», «АР-104», носимые спектрометры типа «Поиск», рентгенорадиометрическая каротажная аппаратура и т.д.; методики многокомпонентного анализа со сцинтилляционными, пропорциональными, полупроводниковыми и кристалл-дифракционными детекторами).

4.3 Метрологическое обеспечение качества полевых и лабораторных анализов состава отложений ТМ

Контроль качества должен осуществляться на всех этапах и при всех видах полевых и лабораторных работ. Аналитические исследования должны проводиться в лабораториях, прошедших аккредитацию в установленном порядке. Контроль качества аналитических работ осуществляется в форме:

1. Внутреннего (внутрилабораторного);

2. Внешнего (главным образом в виде межлабораторного);

3. Геологического контроля.

1. Внутрилабораторный контроль правильности результатов анализа выполняется систематически и обязателен для рядовых анализов, при этом он

§ включает контроль правильности и оценку точности результатов определений с помощью стандартных образцов (СО) и контрольных проб (КП), контроль систематических расхождений результатов, получаемых принципиально различными методами;

§ организуется руководителем аналитического подразделения и выполняется группой контроля;

§ его данные обрабатываются раздельно по методам анализа.

Для контроля правильности и точности анализов используются результаты измерений навесок государственных (ГСО) и отраслевых (ОСО) стандартных образцов, контрольных проб (КП), изготовленных на основе ГСО и ОСО, стандартных образцов предприятия (СОП). Набор стандартных образцов и контрольных проб должен охватывать весь диапазон содержаний определяемого компонента в анализируемых пробах. Навески СО и КП включаются в зашифрованном виде в каждую партию рядовых проб.

2. Внешний межлабораторный контроль осуществляется лабораториями, объединёнными этой процедурой. Они проводят анализ ОСО, СОП и КП по единой методике с последующей обработкой результатов измерений метрологической службой головной организации, которая разрабатывает рекомендации по улучшению качества работ. Внутри и межлабораторный контроль рекомендуется проводить на одних и тех же СО.