Оглавление

1. Введение

2. Обзор литературы

2.1 Метод Гей-Люссака

2.2 Метод Мора.

2.3 Метод Фаянса

2.4 Метод Фольгарда

2.5 Видоизмененный метод Фольгарда

2.6 Метод Кольтгофа

2.7 Аргентометрическое титрование йодидов с внешним индикатором – нитрозо-крахмальной бумажкой.

3. Заключение

4. Литература

1. Введение

Аргентометрические методы анализа относятся к методам осаждения, которые нашли мировое применение для анализа лекарственных средств. Аргентометрию используют для анализа роданидов, хлоридов, бромидов, йодидов щелочноземельных металлов и органических оснований.

Рабочим раствором является раствор AgNO3 0,1М, а в методе Фольгарда – раствор NH4CNS 0,1М.

Для определения точки эквивалентности в зависимости от ph среды в аргентометрии применяют ряд индикаторов:

1. K2CrO4 – 5% раствор хромата калия;

2. NH4Fe(SO4)2 • 12H2O – насыщенный раствор железо – аммонийных квасцов, подкисленный азотной кислотой;

3. Адсорбционные индикаторы: эозинат натрия, бромфеноловый синий, флуоресцеин;

4. Свежеприготовленный раствор крахмала;

5. Нитрозо – крахмальная бумага.

Сущность аргентометрических методов заключается в выделении определяемого вещества в виде трудно растворимых осадков солей серебра:

AgCl, AgBr, AgJ, AgCN, AgCNS

Ag+ + Br- ® ¯AgBr

После того, как все ионы галогенов будут осаждены, лишняя капля 0,1М AgNO3, будет взаимодействовать с индикатором с образованием окрашенных осадков или окрашенных растворов в точке эквивалентности.

Протекающие реакции должны удовлетворять следующим условиям:

1. Осадок должен выпадать быстро и быть практически нерастворимым.

2. На результаты титрования не должны влиять побочные реакции.

3. Точка эквивалентности должна легко фиксироваться.

Одной из основных задач аптечного учреждения является отпуск качественной продукции, изготовленной в аптеке. По мере повышения требований к качеству лекарств возникает необходимость сбора материалов по химическому контролю. Ввиду того, что в рецептуре аптеки встречаются лекарственные формы с галогенидами, я поставила задачу собрать материал по аргентометрическим методам анализа с целью более широкого внедрения всех методов в работу. Оформить картотеку по химическому анализу с использованием этих методов.

2. Обзор литературы

В зависимости от реакции среды и от того, каким индикатором фиксируется эквивалентная точка при титровании, аргентометрия делится на ряд методов.

2.1 Метод Гей-Люссака

Метод Гей-Люссака – это метод прямого титрования хлоридов и бромидов раствором AgNO3 0,1М без индикатора. Эквивалентная точка наблюдается по прекращению образования осадка и просветлению титруемого раствора.

Примечание.

Этот метод не применим для определения йодидов и радонидов, титрование которых сопровождается образованием коллоидных систем и адсорбцией, что затрудняет установление конечной точки титрования

2.2 Метод Мора.

Этот метод заключается в прямом титровании хлоридов и бромидов раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия, с образованием нерастворимых осадков.

Cl- + Ag+ = AgCl¯ белый

Br- + Ag+ = AgBr¯ желтовато белый

K2CrO4 + Ag+ = Ag2CrO4¯ красный

Растворимость хромата серебра Ag2CrO4 значительно больше растворимости хлорида серебра AgCl или бромида серебра AgBr. Поэтому в данных реакциях сначала образуется осадок AgCl или AgBr. После того, как все галогенид – ионы будут практически осаждены, начнется взаимодействие между ионами и ионами Ag+ . Как только станет ясно заметна перемена лимонно – желтой окраски в слабо розовую, титрование прекращают. Это говорит о достижении точки эквивалентности. Титрование по методу Мора проводят в нейтральных или слабощелочных растворах при ph от 6,5 до 10.

Примечание.

1. В кислой среде титрование не проводят, так как чувствительность K2CrO4 понижается за счет растворимости Ag2CrO4, конец титрования не четко виден, поэтому нельзя титровать соли алкалоидов.

2. В сильно щелочной среде образуется гидроокись серебра:

Ag+ + OH- = AgOH

2AgOH = AgO +H2O

Результаты титрования будут завышены.

3. Йодиды по методу Мора не титруют, так как в нейтральной среде йодид серебра AgJ адсорбирует на своей поверхности ионы йода, а также осадки AgJ и Ag2CrO4 близки по цвету, поэтому в точке эквивалентности трудно заметен переход окраски.

4. Определению мешают барбитураты, уротропин, так как они образуют соли серебра. Поэтому конец титрования нечетко выражен.

5. Этим методом определяют NaCl, KCl, NaBr, NH4Cl.

2.3 Метод Фаянса

Метод Фаянса – это метод прямого титрования галогенидов раствором AgNO3 0,1М в слабо кислой среде с применением адсорбционных индикаторов, которые показывают изменение цвета не в растворах, а на поверхности выпавшего осадка.

Использование адсорбционных индикаторов основано на следующем. При титровании галогенидов образуется серебряная соль галогена, которая адсорбирует вначале на своей поверхности ионы галогена, находящиеся в избытке и заряжается отрицательно. В конце титрования все галогены уже связаны, частицы теряют свой заряд и наблюдается процесс коагуляции. При добавлении даже незначительного избытка раствора AgNO3 частицы адсорбируют ионы серебра, заряжаются положительно и притягивают к себе окрашенный анион адсорбированного индикатора. Осадок окрашивается, что и указывает на конец реакции.

В качестве адсорбционных индикаторов применяют:

1. Бромфеноловый синий, бромкрезеловый синий – в уксуснокислой среде;

2. Эозинат натрия – в уксуснокислой среде;

3. Флуоресцеин – в нейтральной и слабо щелочной среде.

Хлориды и бромиды можно титровать с бромфеноловым синим. Точную навеску хлорида или бромида растворяют в воде, прибавляют 2-3 капли индикатора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зелено-желтого окрашивания и раствор AgNO3 0,1М до синего окрашивания. Можно с этим индикатором оттитровать и йодиды, только вместо синего окрашивания в точке эквивалентности будет зеленое окрашивание.

В качестве индикатора для определения йодидов применяют эозинат натрия. К точной навеске препарата прибавляют разведенную уксусную кислоту, 3-5 капель раствора эозината натрия и титруют раствором AgNO3 0,1М до розового окрашивания осадка. Определению йодидов методом Фаянса не мешают хлориды, но мешают бромиды.

Примечание.

Методом Фаянса определяют соли алкалоидов, соли азотосодержащих оснований (димедрол, новокаин, папаверин, дикаин, пилокарпил, эфедрин).