- ацетон по ГОСТ 2603;

- спирт этиловый по ГОСТ 18300;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка проб зубной эмали

6.1.1 Предварительные операции, связанные с удалением, транспор-

тировкой и хранением образцов зубов, представленных к ЭПР-дозиметри-

ческому анализу, рассмотрены в Приложении А. В Приложении Б приведена

единая обязательная форма на сопроводительный документ к удаляемым зу-

бам (Анкетный лист), заполняемый врачом-стоматологом.

6.1.1 С зуба механически удаляют остатки органических веществ,

зубной камень и пигментированные вкрапления. Последние осторожно сош-

лифовывают с помощью зубоврачебного бора. Затем зуб промывают последо-

вательно в ацетоне, воде и спирте. При механической обработке эмали

недопустимо использование инструментов и материалов с парамагнитными

свойствами.

6

ГОСТ Р 22.3.04-95

6.1.2 Очищенный зуб распиливают под струей воды с помощью алмаз-

ного отрезного диска на две части: верхнюю, покрытую эмалью, и корень,

а затем верхнюю половину зуба вдоль вертикальной оси - на две или че-

тыре части в зависимости от его формы.

6.1.3 Способы последующего разделения эмали и дентина и соответс-

твующего контроля приведены в Приложении В.

При любой механической обработке необходимо избегать локальных

перегревов образцов ЗЭ. Рекомендуется также лучше удалить некоторое

количество эмали с вкраплениями дентина, чем оставлять последние в

анализируемой пробе ЗЭ.

6.1.4 Для снятия эффекта анизотропии, который мог бы проявиться

при ЭПР-измерениях проб ЗЭ с крупными фрагментами, полученные осколки

эмали измельчают в ступке до зерен размером ~ 0,5 мм и не более 1,0 мм

в поперечнике. Не следует допускать слишком тонкого измельчения эмали

(до состояния пыли) во избежание появления стойких дополнительных ра-

дикалов (механо-индуцированных или связанных с окислительными процес-

сами),

6.1.5 Подготовленные таким образом зерна эмали обезжиривают (про-

мывают последовательно в ацетоне, дистиллированной воде и спирте) и

высушивают при комнатной температуре в эксикаторе.

6.1.6 Из очищенной эмали готовят навески массой от 50 до 100 мг в

зависимости от количества эмали, получаемой из зуба. При подготовке

пробы для ЭПР-дозиметрического анализа рекомендуется оставлять для

возможного контрольного анализа параллельную пробу ЗЭ.

6.1.7 Подготовленные пробы эмали выдерживают в сушильном шкафу в

течение 20-24 часов при температуре 40+/-2 _50_0С.

7

ГОСТ Р 22.3.04-95

6.1.8 Ампулы, в которые будут помещаться пробы эмали, промывают в

дистиллированной воде, ополаскивают спиртом и высушивают при комнатной

температуре в эксикаторе с влагопоглотителем, где хранят до использо-

вания в работе.

6.1.9 Подготовленные по п.6.1.7 пробы эмали помещают в ампулу для

проведения измерений. При этом за каждой пробой закрепляют ампулу на

все время измерений. Навеску эмали взвешивают и хранят в закупоренной

ампуле.

6.2 Подготовка спекрометра ЭПР

6.2.1 Подготовку спекрометра ЭПР к работе выполняют в соответс-

твии с инструкцией по его эксплуатации.

6.2.2 Готовность к работе ЭПР спектрометра (стабильность магнит-

ного поля Н, частоты_7 n _0и уровня мощности СВЧ) проверяют, регистрируя

спектр РЭПДОЗЭ. Подбирают оптимальный рабочий режим измерения, при ко-

тором спектр РЭ ПДОЗЭ находится в середине развертки магнитного поля Н

6.2.3 Стабильность Н и _7n_0 контролируют воспроизводимостью местопо-

ложения на спектре 3-ей и 4-ой линии двухвалентного марганца, входяще-

го в состав РЭ ПДОЗЭ.

6.2.4 Следует убедиться в воспроизводимости измерения величины

амплитуды реперной линии РПЦ в спектре РЭ ПДОЗЭ, погрешность измерения

которой не должна превышать 2-3%.

6.2.5 Параметры регистрации спектров (постоянная времени, коли-

чество накоплений, время регистрации) выбирают в зависимости от типа

спектрометра, руководствуясь следующими соображениями:

- отношение сигнал-шум, измеренное по амплитуде нативного сигнала

для РЭ ПДОЗЭ, должно быть не менее 10. При этом не должно происходить

искажение формы спектра РПЦ облученной эмали;

8

ГОСТ Р 22.3.04-95

- амплитуда модуляции поля выбирается не более 4 Гс во избежание

искажения формы спектра РПЦ;

- мощность подводимой к резонатору СВЧ определяется типом резона-

тора и выбирается в области, где не происходит насыщения сигнала РПЦ

(не более 10 мВт).

6.3 Проверку ампул, отобранных для размещения в них исследуемой

эмали зуба, на отсутствие паразитных сигналов выполняют на ЭПР-спект-

рометре при максимальном усилении спектрометра с выбранными оптималь-

ными режимами измерений при изменении величины g-фактора от 1,9970 до

2,0055.

7 Проведение измерений

Измерения ЭПР-спектров подготовленных проб с целью ретроспектив-

ной оценки поглощенных в зубной эмали доз осуществляются в два этапа:

ускоренным способом с использованием РЭ ПДОЗЭ (экспресс-анализ) и с

определением радиационной чувствительности каждой исследуемой пробы

эмали методом дооблучения и последующего линейного регрессионного ана-

лиза.

7.1 Измерение ЭПР-спектров проб.

7.1.1 Ампулу с подготовленной пробой помещают в резонатор

ЭПР-спектрометра, выдерживая постоянную глубину погружений.

7.1.2 ЭПР-спектр исследуемой пробы (рис.2) измеряют в соответс-

твии с нормативной документацией по эксплуатации ЭПР-спектрометра.

7.1.3 ЭПР-спектр записывают в память ЭВМ и одновременно в лабора-

торный журнал исследований по форме согласно приложению В.

9

ГОСТ Р 22.3.04-95

7.1.4 Измерение спектров эмали, не подвергшейся дооблучению, осу-

ществляют в режиме накопления данных в памяти ЭВМ в результате многок-

ратных повторных измерений (до 10 раз в зависимости от чувствительнос-

ти спектрометра).

7.1.5 Контроль за стабильностью работы спектрометра производят

путем периодической регистрации спектров ЭПР от РЭ ПДОЗЭ: через 5-10

исследуемых образцов. Оптимальную частоту регистрации спектра РЭ ПДОЗЭ

находят для каждого спектрометра индивидуально путем минимизации до-

пустимой среднеквадратической погрешности отклонений показаний от ре-

перной линии РЭ ПДОЗЭ при прочих равных условиях его регистрации.

7.2 Дооблучение проб эмали зубов

7.2.1 После измерения ЭПР-спектра пробу извлекают из ампулы и по-

мещают в специальную кассету со стенками из тканеэквивалентного покры-

тия толщиной 1г/см_52_0, обеспечивающей условия электронного равновесия в

процессе дооблучения пробы на установке облучательной с аттестованным

источником гамма-излучения изотопов Cs-137 или Co-60.

7.2.2 Необходимую дозу облучения обеспечивают соответствующим

подбором времени облучения и расстояния от кассеты с пробой до источ-

ника гамма-излучения. В каждом сеансе рекомендуется осуществлять до-