етоды качественного анализа делятся на химиче­ские, физико-химические и физические.

Физические методы основаны на изучении фи­зических свойств анализируемого вещества. К этим ме­тодам относятся спектральный, рентгеноструктурный, масс-спектрометрический анализы и др.

В физико-химических методах течение ре­акции фиксируется измерением определенного физического свойства исследуемого раствора. К этим методам относятся полярография, хроматография и др.

К химическим методам относятся методы, ос­нованные на использовании химических свойств иссле­дуемых веществ.

Аналитические реакции

Анализ вещества, проводи­мый в растворах, называется анализом мокрым путем. Это основной путь полного определения соста­ва вещества. При этом применяют реакции образования осадка, окрашенных соединений или выделения газа. Эти реакции проводят обычно в пробирках. Ряд качест­венных реакций проводят на предметных стеклах и об­разующиеся кристаллы рассматривают под микроско­пом. Это так называемые микрокристаллоскопические реакции. Иногда прибегают к выполнению реакций ка­пельным методом. Для этого на полоску фильтроваль­ной бумаги наносят каплю испытуемого раствора и кап­лю реактива и рассматривают окраску пятна на бу­маге.

Реакции, проводимые сухим путем (не в раство­рах), обычно применяются как вспомогательные, глав­ным образом при предварительных испытаниях. Из ре­акций, проводимых сухим путем, чаще применяются ре­акции окрашивания перлов буры. В качественном анализе используются также пирохимические реакции: окраши­вание пламени в различные цвета летучими солями не­которых катионов.

В химическом анализе используется лишь незначи­тельная часть того многообразия реакций, которое свой­ственно данному иону

Для открытия ионов пользуются реакциями, сопро­вождающимися различными внешними изменениями, на­пример выпадением или растворением осадка, измене­нием окраски раствора, выделением газов, т. е. откры­ваемый ион переводят в соединение, внешний вид и свойства которого характерны и хорошо известны. Про­исходящее при этом химическое превращение называет­ся аналитической реакцией.

Вещества, с помощью которых выполняется открытие ионов, называются реактивами на соответствующие ио­ны. Реакции, характерные для какого-либо иона, назы­ваются частными реакциями этого иона.

Аналитическая реакция должна отвечать определен­ным требованиям. Она должна протекать не слишком медленно и быть достаточно простой по выполнению.

Для аналитических реакций важнейшими требова­ниями являются специфичность и чувствительность. Чем меньшее количество ионов вступает в реакцию с данным реактивом, тем более специфична данная реакция. Чем меньшее количество вещества может быть опреде­лено с помощью данного реактива, тем более чувстви­тельна эта реакция.

Чувствительность реакции можно охарактеризовать количественно при помощи двух показателей: открывае­мого минимума и предельного разбавления.

Открываемым минимумом называется наименьшее количество вещества или иона, которое может быть от­крыто данным реактивом при данных условиях.

Предельное разбавление характеризует наименьшую концентрацию вещества (или иона), при которой еще возможно открыть его данным реактивом.

Условия проведения аналитических реакций

Выпол­нение каждой аналитической реакции требует соблюде­ния определенных условий ее проведения, важнейшими из которых являются:

1) концентрация реагирующих ве­ществ,

2) среда раствора,

3) температура.

Реактивы

Реактивы используемые для выполнения аналитиче­ских реакций, делятся на специфические, избиратель­ные, или селективные, и групповые.

Специфические реактивы образуют характерный оса­док или окрашивание только с определенным ионом. Например, реактив Кз[Fе(СN)6] образует темно-синий осадок только с ионами Fe 2+.

Избирательные, или селективные, реактивы реагиру­ют с несколькими ионами, которые могут принадлежать к одной или к разным группам.

Например, реактив KI реагирует с ионами Pb 2+, Ag +, Hg22+ (II группа), а так­же с ионами Hg 2+ и Си 2+ (VI группа).

Групповой реактив вступает в реакцию со всеми ио­нами данной группы. С помощью этого реактива ионы данной группы можно отделить от ионов других групп. Например, групповым реактивом второй аналитической группы является хлороводородная кислота, которая с катионами Pb 2+, Ag +, Hg22+ образует белые труднорас­творимые осадки.

Систематический и дробный анализ

Большин­ство аналитических реакций недостаточно специфично и дает сходный эффект с несколькими ионами. Поэтому в процессе анализа приходится прибегать к отделению ионов друг от друга. Таким образом, открытие ионов проводится в определенной последовательности. После­довательное разделение ионов и их открытие носит на­звание систематического хода анализа.

Систематический ход анализа основан на том, что сначала с помощью групповых реактивов разделяют смесь ионов на группы и подгруппы, а затем уже в пре­делах этих подгрупп обнаруживают каждый ион харак­терными реакциями. Групповыми реагентами действу­ют на смесь ионов последовательно и в строго опреде­ленном порядке.

В ряде случаев прибегают не к систематическому разделению ионов, а к дробному методу анализа. Этот метод основан на открытии ионов специфическими реак­циями, проводимыми в отдельных порциях исследуемого раствора. Так, например, ион Fe 2+ можно открыть при помощи реактива Кз[Fе(СN)6] в присутствии любых ионов.

Так как специфических реакций немного, то в ряде случаев мешающее влияние посторонних ионов устраня­ют маскирующими средствами. Например, ион Zn2+ можно открыть в присутствии Fe2+ при помо­щи реактива (NH4)2[Hg(SCN)4], связывая мешающие ионы Fe2+ гидротартратом натрия в бесцветный комп­лекс.

Дробный анализ имеет ряд преимуществ перед систе­матическим ходом анализа: возможность обнаруживать ионы в отдельных порциях в любой последовательности, а также экономия времени и реактивов.

Но так как специфических реакций немного и ме­шающее влияние многих ионов нельзя устранить маски­рующими средствами, в случае присутствия в растворе многих катионов из разных групп прибегают к систе­матическому ходу анализа, открывая лишь некоторые ионы дробным методом.

Оборудование и посуда

аиболее удобно в обычной практике проводить ка­чественное исследование полумикрометодом. Этот метод не требует больших количеств веществ для анализа, дает значительную экономию времени и реактивов по срав­нению с макрометодом. В то же время этот методзначительно проще микрометода, требующего специальной аппаратуры и особых навыков работы.

Для работы полумикрометодом в лаборатории необ­ходимо иметь следующее оборудование.