Сравнение результатов хроматографической идентификации сложных смесей органических соединений
Качественный анализ хроматографии базируется в первую очередь на закономерностях удерживания. Для точной идентификации могут использоваться как чисто хроматографические приемы (сравнение параметров удерживания, получение корреляционных зависимостей типа параметр удерживания - физико-химические характеристики, использование селективных декторов и др.), так и варианты, сочетающие газовую хроматографию с другими физико-химическими методами. Особую надежность обеспечивает сочетание хроматографии с масс-спектрометрией [1]. Однако для большинства обычных аналитических лабораторий как у нас в стране, так и за рубежом, предназначенных для массового пользователя, последний подход остается достаточно сложным и дорогим, а потому не реализуемым. В настоящей работе идентифицировали продукты алкилирования фенола бутиленом с использованием чисто хроматографических приемов, а также различных алкилбензолов с применением хромато-масс-спектрометрии. На рис. 1 и 2 приведены хроматограммы алкилфенолов и алкилбензолов. Хроматографическую идентификацию проводили тремя методами: 1) По индексам Ковача определяли при работе в режиме программирования температуры по следующей формуле:
|
(1) |
Рис.1. Хроматограмма разделения алкилфенолов (капиллярная колонка 50 м, НЖФ-SE-101, программированный нагрев 50-320 С, 7/мин): 1 - фенол; 2 - 2,6-диэтилфенол; 3 - 2-трет-бутил-4-метилфенол; 4 - 2,6-дитрет-бутилфенол; 5 - 4-трет-бутилфенол; 6 - 2-метил-4-пропилфенол; 7 - 4-втор-бутилфенол; 8 - 2,5-диэтилфенол; 9 - 4-изобутилфенол; 10 - 2,3,5,6-тетраметилфенол; 11 - 4-бутилфенол; 12 - 3-бутилфенол; 13 - 2-этил-4,5-диметилфенол; 14 - 3,4-диэтилфенол; 15 - 2-этил-5-пропилфенол; 16 - 2,4-дитрет-бутилфенол; 17 - 2,4,6-тритрет-бутилфенол
Результаты идентификации продуктов алкилирования фенола изобутилленами на SE-30 (Ik, Tкип и др.) хроматографическими методами
N пиков |
Наименование компонентов |
Ik |
T кипения, лит. данные | |
экспер. |
расчет. | |||
1 |
Фенол |
967 |
182.0 |
182.0 |
2 |
2,6-диэтилфенол |
1218 |
201.0 |
200.6 |
3 |
2-третбутил-4-метилфенол |
1223 |
233.2 |
233 |
4 |
2,6-дитретбутилфенол |
1233 |
235.2 |
235 |
5 |
4-третбутилфенол |
1256 |
239.8 |
237.0 |
6 |
2-метил-4н.пропилфенол |
1263 |
241.2 |
241.3 |
7 |
4-вторбутилфенол |
1265 |
241.6 |
242.1 |
8 |
2,5-диэтилфенол |
1271 |
242.7 |
242.5 |
9 |
4-изобутилфенол |
1279 |
244.4 |
243.9 |
10 |
2,3,5,6-тетрометилфенол |
1287 |
246.0 |
248.0 |
11 |
4-н.бутилфенол |
1297 |
248.1 |
248.0 |
12 |
3-н.бутилфенол |
1302 |
249.1 |
250.5 |
13 |
2-этил-4,5-диметилфенол |
1313 |
250.2 |
251.2 |
14 |
3,4-диэтилфенол |
1318 |
252.2 |
252.5 |
15 |
2-этил-5н.пропилфенол |
1334 |
255.4 |
257.6 |
16 |
2,4-дитретбутилфенол |
1356 |
265.0 |
266.0 |
17 |
2,4,6-третбутилфенол |
1405 |
276.0 |
277.0 |
Результаты идентификации алкилбензолов (технического диизопропилбензола) хроматографическими и хромато-масс-спектрометрическими методами
N |
Наименование компонента |
Ik |
Т кипения |
Коэффицеент совпадения (ХМС) | |||
сквалан |
SE-52 |
Расчет. |
Лит. |
Прямой |
Обратный | ||
1 |
1,3 - диэтилбензол |
981 |
1099 |
181.2 |
181.1 |
863 |
863 |
2 |
1,4 - диэтилбензол |
989 |
1106 |
183.8 |
183.8 |
755 |
779 |
3 |
1-этил-3-изопропилбензол |
1005 |
1125 |
190.0 |
190.0 |
967 |
978 |
4 |
1-этил-2-изопропилбензол |
1020 |
1135 |
193.2 |
193.0 |
947 |
989 |
5 |
1-этил-4-изопропилбензол |
1032 |
1149 |
198.0 |
197.0 |
944 |
953 |
6 |
1,3-диизопропилбензол |
1045 |
1161 |
202.2 |
203.0 |
836 |
914 |
7 |
1,2-диизопропилбензол |
1050 |
1166 |
204.0 |
203.8 |
695 |
706 |
8 |
1,1,3-триметилиндан |
1062 |
1178 |
208.0 |
206.8 |
937 |
953 |
9 |
1,4-диизопропилбензол |
1068 |
1183 |
210.0 |
210.0 |
865 |
877 |
10 |
1,3,5-триизопропилбензол |
- |
1194 |
213.8 |
213.5 |
970 |
979 |
11 |
1,2,4-триизопропилбензол |
- |
1201 |
216.0 |
216.0 |
969 |
983 |
12 |
1,1-диметил-5-третбутилиндан |
- |
- |
- |
- |
833 |
890 |