Контроль in situ

Сильная зависимость параметров островков от условий проведения технологического процесса делает необходимым непрерывный мониторинг ситуации на ростовой поверхности подложки. Традиционным методом, пригодным для этого, является дифракция быстрых электронов (ДБЭ).

Дифракция быстрых электронов на отражение (ДБЭ) является распространенным методом анализа структуры поверхности пленок в процессе МЛЭ. Большое распространение этого метода связано с простотой использования методики и наличие большого свободного пространства перед образцом. Еще одним из преимуществ ДБЭ (в отличие от дифракции медленных электронов) является то, что из-за большого различия по энергии между упруго рассеянными электронами и фоном неупругого рассеяния, отсутствует необходимость тщательной энергетической фильтрации. А достаточность энергии первичных электронов для возбуждения свечения люминесцирующего экрана, не требует их повторного ускорения.

ДБЭ позволяет непрерывно следить за ростом эпитаксиальных пленок на поверхности, вследствие того, что фронтальная часть образца становится доступной для испаряющихся источников. Большой интерес к МЛЭ, как к способу выращивания материалов для полупроводниковых приборов, оказал стимулирующее воздействие на применение ДБЭ.

Помимо улучшенного доступа к поверхности, обеспечиваемого геометрией ДБЭ, по сравнению с ДМЭ, этот метод обладает и другими преимуществами при изучении эпитаксиального роста и процессов на многослойных поверхностях. В частности, использование падения с малыми углами скольжения делает этот метод чувствительным к микрорельефу поверхности. Если ДМЭ (обычно при нормальном падении) выделяет хорошо упорядоченные области поверхности с ориентацией, близкой к средней ориентации поверхности, то электроны при скользящем падении будут проникать в шероховатости на поверхности, если она является микроскопически гладкой. Очевидно, что это повышает требования к более тщательному приготовлению образцов для исследования методом ДБЭ, но в то же время означает, что этот метод может выявить изменения в морфологии поверхности. Например, если эпитаксиальный рост приводит к росту островков на поверхности, то картина скользящего отражения от плоской поверхности, которая наблюдалась в отсутствии островков, сменится картиной содержащей дифракционные рефлексы от трехмерных объектов. Это может использоваться, например, для определения критической толщины псевдоморфной пленки, и определения ориентаций граней островков[].

С другой стороны, ДБЭ имеет определенные недостатки при изучении двумерно симметричных структур для случая микроскопически-гладкой поверхности. Например, для выявления полной двумерной периодичности, образец необходимо вращать вокруг нормали к поверхности. Изменение периодичности в плоскости падения не приводят к изменениям периодичности дифракционной картины.

В работе [], методом дифракции электронов на отражение были построены фазовые диаграммы структур, существующих на поверхности во время эпитаксии Ge на подложках Si(111) и Si(001). В процессе роста пленки GexSi1-x на подложках Si(001) на поверхности присутствуют смесь сверхструктур (2xN), обычно наиболее ярко выражены сверхструктуры (2x1) и (2x8).

Хотя в последнее время, почти в каждом исследовательском коллективе появились диагностическая аппаратура (СТМ, АФМ), предоставляющая визуальную информацию о структуре поверхности и процессах происходящих во время роста, тем не метод дифракции быстрых электронов, благодаря своей простоте, дешевизне и удобности геометрии остается неотъемлемой частью диагностического оборудования в установках молекулярно-лучевой эпитаксии, для материалов не разрушающихся под воздействием электронной бомбардировки. Кроме этого, регистрация осцилляций интенсивности зеркального рефлекса является самым распространенным методом калибровки скорости роста пленок. В работе [] проводится сравнительный анализ дифракционных картин ДБЭ и изображений поверхности полученной СТМ, для корректной интерпретации дифракционных картин во время роста пленок.

Кроме анализа структуры поверхности пленок, регистрация осцилляций зеркально-отраженного пучка быстрых электронов от поверхности растущей пленки дает возможность измерять скорость роста пленок и контролировать их состав и толщину. Анализируя характер осцилляций можно изучать реализуемые механизмы роста, определять параметры поверхностной диффузии и встраивания адатомов [].

Осцилляции интенсивности имеют место при реализации двумерно-островкового роста. За счет периодического изменения шероховатости, интенсивность зеркального рефлекса осциллирует отслеживая гладкость поверхности.

Форма осцилляций зеркального рефлекса картины дифракции электронов в процессе роста является еще более чувствительной к морфологическим перестройкам на поверхности растущей пленки. Сама по себе высокая чувствительность зеркального рефлекса к морфологии обостряется, когда дифракция осуществляется в условиях поверхностного резонанса []. В этих случаях появление островков сопровождается резким уменьшением интенсивности зеркального рефлекса, что дает возможность точно определять этот момент.

Описание экспериментальной установки

Установка молекулярно-лучевой эпитаксии "Катунь"

Автоматизированная многокамерная установка молекулярно-лучевой эпитаксии "Катунь" предназначена для получения многослойных эпитаксиальных пленочных структур в условиях сверхвысокого вакуума. Схема используемой в работе части установки показана на рис.5.

Рисунок 5. Схема экспериментальной установки.

1. - Люминесцентный экран. 2. - Криопанель. 3. - Нагреватель. 4. - Манипулятор. 5. - Кварцевый измеритель толщины. 6. - Рейка для транспортировки подложек. 7. - Шибер. 8. - Камера МЗВ. 9. - Манипулятор с кассетами. 10. - Система регистрации ДБЭ.

Основные части установки включают в себя: модуль загрузки-выгрузки, транспортный узел и модуль эпитаксии полупроводников.

Модуль загрузки-выгрузки (МЗВ) предназначен для загрузки, выгрузки и транспортировки полупроводниковых подложек в сверхвысоковакуумную установку. В модуле так же производится первичное обезгаживание подложек. МЗВ состоит из вакуумной камеры, вакуумных насосов, двух манипуляторов с кассетами для подложек, натекателя и датчиков давления. Модуль позволяет одновременно загрузить 20 подложек диаметром до 100 мм.

Транспортный узел предназначен для перемещения рейки с подложками из МЗВ в камеру роста.

Модуль эпитаксии полупроводников позволяет производить эпитаксиальный рост моноатомных полупроводников, тугоплавких металлов и осуществлять легирование в процессе роста. Модуль содержит в себе следующие устройства: вакуумная камера, система насосов, манипулятор с нагревателем, блок испарителей, датчик масс-спектрометра, криопанель, датчики давления, дифрактометр быстрых электронов, кварцевый измеритель толщины.