2.2 Синтез 7(6)ацетил перимидина исходя из 1, 8-Диаминонафталина

1, 8-Диаминонафталин (7,9 г, 0,05 моль) кипятят 1 ч с 15 мл муравьиной кислоты. Смесь разбавляют вдвое водой, кипятят 2—3 раза с активированным углем, фильтрат охлаждают и нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака. Выпавший осадок отфильтровывают, хорошо промывают холодной водой и высушивают на воздухе, размазывая его тонким слоем на поверхности стеклянной пластинки. Ввиду мелкокристалличности перимидина даже хорошо отжатый на фильтре продукт содержит значительное количество воды. При высушивании в сушильном шкафу сырой продукт окисляется. Выход близок к количественному. Перимидин представляет собой желто-зеленые кристаллы с Тпл 224-225’С

В коническую колбу емкостью 150мл, снабженную магнитной мешалкой и хлоркальциевой трубкой помещают 7,9г безводного хлористого алюминия, 0,52мл хлористого ацетила в 20мл дихлорэтана и в течение 1часа при перемешивании добавляют 1г перимидина, поддерживая при этом температуру 18-20’С. После добавления последней порции перимидина перемешивание продолжают еще 2часа (контроль ТСХ, проявляют хроматограмму парами иода). Затем реакционную массу тонкой струей выливают в воду (осторожно вспенивание и разогревание). Чтобы избавится от избытка дихлорэтана смесь нагревают. Выпавший кристаллический осадок фильтруют и промывают водой.

Экспериментальные данные приведены в таблицах