Экспрессный радиохимический анализ водных сред с применением сорбционного концентрирования
Долговременное загрязнение искусственными радионуклидами обширных территорий России после ядерных катастроф на Чернобыльской АЭС и ПО "Маяк" в основном обусловлено долгоживущими продуктами деления Cs-137 и Sr-90. Санитарно-гигиенический норматив для России по допустимому содержанию в питьевой воде Cs-137 установлен на уровне 3,7 Бк/л, для Sr-90 - 0,37 Бк/л (ВДУ-91), аналогичный норматив в США для обоих радионуклидов составляет 0,037 Бк/л. Основным требованием к методу радиохимического анализа является обеспечение чувствительности на уровне 0,1 от допустимого содержания, что составляет в данном случае 0,37-0,037 Бк/л. Инструментальные методы контроля на сегодняшний день не в состоянии обеспечить непосредственное определение радионуклидов в водных средах с указанным нижним пределом обнаружения. По этой причине более оправдано применение радиохимических методов анализа, сочетающих концентрирование, разделение и измерение радионуклидов.
Для выделения Cs наиболее оправдано применение ферроцианидов тяжелых металлов, характеризующихся по отношению к нему наивысшей специфичностью (Кd > 105 мл/г) из всех известных органических и неорганических сорбентов. Специфичность ферроцианидов сохраняется при извлечении Cs из вод любой минерализации, включая морскую воду, в широкой области рН. При этом ферроцианиды не сорбируют из водных растворов с любой кислотностью щелочно-земельные элементы, в том числе и стронций, а в кислых растворах при рН 3 не сорбируют и редкоземельные элементы (напомним, что Y-90 является дочерним радионуклидом Sr-90, имеет T1/2=64 часа и поэтому его сорбционные характеристики должны учитываться при выборе схемы радиохимического анализа водных сред). В традиционных схемах анализа не удается избежать разделения стронция и иттрия, что увеличивает время анализа как минимум на две недели, так как именно это время необходимо на восстановление радиоактивного равновесия в цепочке Sr-90 - Y-90 перед измерением активности концентрата Sr-90.
Этого недостатка лишена двухступенчатая схема комплексного радиохимического анализа, которая предусматривает групповое выделение на неселективном коллекторе радионуклидов Sr-90 и Y-90 непосредственно из фильтрата пробы после ее прохождения через селективный сорбент для радионуклидов цезия. В качестве сорбента для совместного выделения стронция и иттрия из слабосолевых растворов может быть использован сильнокислотный катионит типа КУ-2, для которого при рН 2 Kd для стронция составляет не менее 103мл/г и 104мл/г для иттрия. Из изложенного следует, что при анализе питьевой воды проба должна иметь кислотность в интервале рН 2¸3. Уменьшение рН ниже 2 не желательно, так как при этом резко уменьшается Kd для стронция и иттрия при сорбции их КУ-2, а при рН > 3 иттрий начинает поглощаться ферроцианидным сорбентом. При отборе проб для анализа обязательно проводится их консервация для исключения сорбционных потерь определяемых радионуклидов на стенках посуды и при выделении осадков труднорастворимых гидроксидов и карбонатов за время транспортировки и хранения пробы до ее обработки. Консервацию пробы достигают введением кислоты до рН =2¸3, что как раз соответствует выбранным условиям хроматографического разделения цезия и стронция.
Практическая часть:
1. Прокачиваем 1 л раствора содержащего Cs и Sr через последовательно соединенные хроматографические колонки, заполненные сорбентами НКФ-Ц и КУ-2. После пропускания всего объема раствора cорбенты выгружаем из колонки, сушим, засыпаем в измерительные кюветы и измеряем скорость счета на β и γ радиометрах. Данные заносим в таблицу № 1.
Таблица № 1:
НКФ-Ц |
КУ-2 | |||||||
в |
у |
в |
у | |||||
I |
I ср |
I |
I ср |
I |
I ср |
I |
I ср | |
фон |
259 |
251 |
4823 |
5001 |
205 |
221 |
5061 |
5045 |
244 |
4905 |
219 |
4987 | |||||
251 |
5274 |
240 |
5087 | |||||
эталон |
2211 |
2209 |
8567 |
8523±285 |
1453 |
1457 |
5001 |
5108±141 |
2216 |
8290 |
1441 |
5110 | |||||
2201 |
8711 |
1476 |
5213 | |||||
проба |
2150 |
2130 |
8654 |
8480±207 |
1398 |
1407 |
5500 |
5370±151 |
2114 |
8432 |
1423 |
5320 | |||||
2125 |
8354 |
1401 |
5290 |