Пикнометр закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают сухим поло­тенцем и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Наполнение пикнометра водой, установку уровня воды в нем и взвешивание прово­дят 3-4 раза, пока разница по массе будет не более 0,0030 г. Вычисляют среднее арифме­тическое значение массы пикнометра с водой.

Затем пикнометр освобождают от воды, ополаскивают 2-3 раза испытуемым раство­ром (раствор дистиллята) и заполняют им пикнометр чуть выше метки.

Термостатирование, установку уровня раствора и взвешивание пикнометра проводят описанным выше способом при температуре 20 °С. Проводят не менее двух параллельных опре­делений.

Относительную плотность раствора дистиллята (d) вычисляют по формуле:

где m – масса пикнометра с раствором дистиллята, г;

m1– масса пикнометра, г;

m2– масса пикнометра с дистиллированной водой, г.

Массовую долю спирта в процентах в зависимости от относительной плотности рас­твора дистиллята определяют по табл. 1 Приложения 2.

Если масса дистиллята отличается от массы пробы пива, значение, найденное по табл.1, умножают на поправочный коэффициент (К), вычисленный по фор­муле:

где m4 – масса дистиллята, г;

m5 – масса пива, г.

6.2. Определение массовой доли действительного экстракта

Остаток после отгонки спирта доводят в колбе дистиллированной водой до массы 100 г, перемешивают и определяют плотность пикнометром при температуре (20,0 ± 0,2) °С.

Относительную плотность раствора остатка после отгонки спирта (d1) вычисляют по формуле:

где m3 – масса пикнометра с раствором остатка после отгонки спирта, г.

Массовую долю действительного экстракта в процентах в зависимости от относи­тельной плотности раствора остатка после отгонки спирта определяют по табл. 2 Приложения 2.

Если масса разбавленного остатка отличается от первоначальной массы пробы пива, значение, найденное по табл. 2, умножают на поправочный коэффициент (К1), вычислен­ный по формуле:

где m6 – масса разбавленного остатка после отгонки спирта, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака. Расхождение между результа­тами двух параллельных определений одной и той же пробы пива при доверительной ве­роятности Р = 0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:

0,06 — для массовой доли спирта,

0,03 — для массовой доли действительного экстракта.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.

6.3. Расчет сухих веществ в начальном сусле

Массовую долю сухих веществ в начальном сусле (m9) в процентах вычисляют по формуле:

где m7 –массовая доля спирта в пиве, %;

m8 –массовая доля действительного экстракта в пиве, %;

2,0665 – масса экстракта, расходуемая на получение 1 г спирта, г;

1,0665 – масса веществ, удаляющихся при брожении с получением 1г спирта, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух определений одной и той же пробы в разных лабораториях при доверительной вероятности Р = 0,95 по абсолютной величине не долж­но превышать 0,3 %.

Контрольные вопросы:

1. По каким показателям оценивается качество пива?

2. Какие показатели качества пива определяются физико–химическими методами анализа?

3. Какие методы используются для определения содержания спирта и действительного экстракта?

4. На чем основан дистилляционный метод определения содержания спирта?

Раздел 3. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ВОДКИ

Оценка качества водки осуществляется по органолептическим и физико–химическим показателям.

Органолептический анализ включает оценку цвета, аромата и вкуса водки. К физико–химическим показателям относят крепость, щелочность, массовые концентрации альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров и объемную долю метанола (см. Приложение 4).

Лабораторная работа № 7

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИКО–ХИМИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ВОДОК

7.1. Определение крепости

Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спир­та в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли этилового спирта 0-100%. Метод может быть использован для определения содержания спирта в пиве, вине, водке и ликероводочных изделиях.

Оборудование: установка для атмосферной перегонки, ареометр.

Проведение анализа. 250 см3 водки, отмеренной мерной колбой соответствующей вместимости при температуре 20 °С, помещают в перегонную колбу вместимостью 500 см3. Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60-100 см3.

Приемником для сбора дистиллята используют ту же мерную колбу, которой отмеривали анализируемую водку. В приемник наливают 10-15 см3 дис­тиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для по­лучения водяного затвора. Затем приемную колбу помещают в баню с холодной водой или льдом и начинают перегонку.

После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холо­дильника ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без вод­ного затвора.

После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекраща­ют. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и вы­держивают в течении 20-30 мин при температуре 20 °С в водяной бане. Затем содержимое приемника доводят до метки дистиллированной водой и тщатель­но перемешивают.

Для измерения концентрации этилового спирта дистиллят наливают в стеклянный цилиндр осторожно по стенке цилиндра во избежание появления пузырьков воздуха. Цилиндр с дистиллятом помещают в водяную баню температурой 20 °С, в цилиндр опускают термометр и арео­метр и выдерживают в течение 10 мин, не допуская изменений тем­пературы. При этом ареометр берут за верхний конец стерж­ня, свободный от шкалы, опускают в дистиллят, по­гружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3–4 мм, затем оставляют ареометр в по­кое. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра. Ареометр должен плавать в дистилляте, не касаясь стенок цилиндра.