Содержание

1. Назначение лаборатории и электролитов ванн травления

2. Методика определения азотной кислоты в электролитах ванн

травления

3. Методика определения серной кислоты в электролитах ванн травления

4. Приготовление титрованных растворов для анализа ванн

травления

5. Прибор РН – метр

6. Техника безопасности

7. Охрана окружающей среды

Назначение лабораторий.

В химических лабораториях производятся разные химические анализы и исследования. В настоящее время все промышленные предприятия имеют контрольно-аналитические, а часто и научно-исследовательские лаборатории. На многих крупных промышленных предприятиях имеются центральные хим. лаборатории, которым подчиняются цеховые и экспресс лаборатории. В задачи центральных лабораторий входит хим. анализ сырья, поступающего на предприятие, и готовой продукции.

Внутренняя организация лаборатории зависит от характера производства и организации лаборатории. Помещение современной хим. лаборатории состоит из отдельных комнат, оборудованных в зависимости от их назначения. Для проведения некоторых операций выделяют специальные комнаты, например техническую, автоглавную, весовую и др. В лаборатории должно быть отведено место для мытья хим. посуды, установлен аппарат для приёма проб и их подготовки к анализу. Таким образом современная хим. лаборатория представляет собой довольно сложную организацию, особенно в научно-исследовательских институтах или на крупных предприятиях.

Назначение электролитов ванн травления

Контроль электролитов гальванических производств связан с определенными трудностями так как в процессе производства постоянно изменяются состав и концентрация компонентов электрохимических ванн. Часто содержание одного компонента в зависимости от сочетания с другими компонентами приходится определять различными методами. Небольшие концентрации примесей иногда существенно влияют на процесс получения электрохимического покрытия и требуют применения точных и надежных методов определения. Для каждого электролита существуют определенные примеси, которые отрицательно влияют на качество получаемых покрытий. Требование к повышению качества гальванических покрытий вызывают необходимость повышения качества химического контроля: повышение чувствительности методов, их избирательности и воспроизводства результатов определения как основных компонентов, так и примесей. Не менее важное значение имеет скорость выполнения анализов зависящая как от выбранного определения так и от классификации исполнителя его, внимательного отношения к работе. Правильное и быстрое выполнение анализа способствует своевременному, рациональному регулированию технологического процесса, повышению качества получаемых изделий, уменьшению брака и повышению эффективности производства в целом. В любой ванне электроосаждения распределения покрытия по толщине зависит от состава электролита, плотности электрического тока, температуры и степени перемешивания. В связи с этим принято говорить о рассеивающей способности ванны. Распределение толщины покрытия на деталь в соответствии с распределением плотности тока называют первичным. Фактическое распределение металла вторичным. Электролит обезжиривания служит подготовительным этапом обработки металлов. Чем чище деталь тем лучше ложатся покрытия на металл или сплав. Поэтому от подготовки металла или сплава зависит конечный результат. Состав электролита обезжиривания зависит от вида металл или сплава. Для определения состава компонентов электр. Обезжиривания используют химический метод анализа. Конкретно метод нейтрализации и окислительно-восстановительный метод. В основе метода нейтрализации является образование молекул воды из ионов водорода и ионов гидроксила.

Н++ОН-=Н2О

При методе нейтрализации в качестве индикаторов применяют вещества способные изменять свой цвет в зависимости от изменения концентрации ионов водорода в растворе. Так как цвет раствора зависит от цвета ионов и нелокизированных молекул, то в качестве индикаторов слабые органические к-ты или основания у которых цвет нелокизированных молекул отличается от цвета ионов.

Существуют индикаторы ни являющиеся ни какими ни основаниями из изменения цвета объясняют внутренней перегруппировкой атомов в молекуле с образованием различно окрашенных форм.

2 Метод определения азотной кислоты

электролитов ванн травления

Объемный перманганатометрический метод

Сущность метода

Определение хромого ангидрида, в растворе после определения хрома восстанавливают азотную кислоту раствором закислой соли железа:

6FeSO4+3H2SO4+2HNO3 → 3Fe(SO4)+2NO+ 4H2O.

Выделившуюся окись азота удаляют кипячением избыток закислой соли железа титруют раствором марганцевокислого калия:

2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4 → 5Fe(SO4)3+2MnO4+ K2SO4+8H2O.

Реактивы и растворы

Слои Мора по ГОСТ 4208-72 0,1р-р.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75 0,1н

Кислота серная по ГОСТ 4207-77 разбавленная 1:5.

Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 250мл отбирают 5мл раствора травления, доливают водой до метки и переливают в мерную колбу, так что разбавленные растворы были приблизительно 0,1н по азотной кислоте. В коническую колбу вместимостью 500мл отбирают 10мл разбавленного раствора, приливают 50мл 0,1н раствора соли Мора, 50мл серной кислоты и кипятят в течение 15минут. Затем раствору дают постоять 5 минут приливают 200мл воды и титруют 0,1н раствором марганцевокислого калия до появления не исчезающей розовой окраски.

Обработка результатов содержания азотной кислоты в травильной смеси (х) в г/л вычисляют по формуле. Для выражения концентрированной кислоты в мл г/л пользуются следующей формулой:

где V1 – кол-во 0,1N KMnO4 израсходованное на титрование холостого, в мл;

V2 – кол-во 0,1N KMnO4 пошедшее на титрование пробы, в мл;

0,0021 – теоретический титр 0,1N KMnO4;

Н – кол-во электролита взятого на анализ в мл.

Метод определения серной кислоты

электролитов ванн травления

Объемный ацидиметрический метод

Сущность метода

Метод основан на осаждении сульфатов бензидином в виде сернокислого бензидина, который легко подвергается гидролизу с образованием свободной кислоты и бензидина.