Технология получения смолы 135
№№ п/п |
Наименование компонентов |
Количество,% | |
на основу |
на раствор | ||
1. |
Масло касторовое |
63,75 |
31,88 |
2. |
Глицерин 100% |
12,50 |
6,25 |
3. |
Фталевый ангидрид |
23,75 |
11,87 |
4. |
Ксилол |
- |
50,00 |
Итого: |
100,00 |
100,00 |
Примечания к рецептурам:
1. При применении глицерина другой концентрации делается соответствующий перерасчёт при загрузке.
2. Ксилол может быть заменен толуолом.
3. При постановке раствора смолы на «тип» количество растворителя может изменяться с таким расчётом, чтобы массовая доля нелетучих веществ была в пределах 48 - 52%.
4. Допускается колебание в количестве загружаемых компонентов на ± 2% от веса каждого компонента.
5. Допускается замена ангидрида фталевого ангидридом малеиновым в количестве не более 3%.
Стадии технологического процесса
Процесс изготовления смолы 135 состоит из следующих стадий
- прием и дозировка сырья;
- синтез основы смолы (полуфабриката);
- растворение основы смолы;
- постановка раствора смолы на «тип»;
- фильтрация раствора смолы;
- замывка оборудования.
Прием и дозировка сырья
Масло касторовое поступает в цех в бочках, которые устанавливают на весы поз. 2.31.1, откуда масло подается в реактор насосом поз. 2.34.2 по весу.
Глицерин поступает в цех в бочках, которые устанавливаются на весы. Подача глицерина в реактор осуществляется по весу насосом поз. 2.34.1.
Фталевый ангидрид поступают в цех с заводского склада сырья в мешках на поддонах. Электропогрузчиком во взрывобезопасном исполнении поддоны с сухим сырьем подаются к подъемнику шахтного типа поз. 2.39 с электроталью поз. 27.1, которая поднимает их на площадку на отметке + 12,000 м, и с помощью тележки подвозятся к реактору поз. 2.11. Загрузка фталевого ангидрида производится вручную через люк.
Ксилол подается со склада жидкого сырья по индивидуальному трубопроводу через счетчик непосредственно в смеситель поз. 2.21. Включение насоса на складе производится по телефонному запросу. Отключается насос на складе автоматически после перекрытия питающей линии. Ксилол для азеотропной смеси загружается из бочек по весу с помощью весов поз. 2.31.1 и насоса поз. 2.17.1.
Синтез основы смолы
Синтез основы смолы 135 осуществляется азеотропным методом на установке реактора V = 4 м³, состоящей из следующего оборудования:
- реактора V = 4 м3 поз. 2.11 с индукционным обогревом, оборудованного внутренним змеевиком для охлаждения водой, якорно-лопастной мешалкой;
- теплообменника (конденсатора) горизонтального поз. 2.13, охлаждаемого оборотной водой для конденсации паров;
- пароотделителя поз. 2.5.4 вместимостью 0,1 м3;
- теплообменника поз. 2.6.4, охлаждаемого оборотной водой;
- сосуда разделительного вместимостью 0,18 м3 поз. 2.4.4.
Перед пуском установки в работу включают подачу оборотной воды в теплообменник поз. 2.6.4 и в конденсатор поз. 2.13, перекрывают линию слива ксилола в реактор из разделительного сосуда, закрыв арматуру после смотрового фонаря и открыв арматуру на линии слива в аппарат для сточных вод поз. 2.23.
Конденсатор поз. 2.13 подсоединяется к колонне поз. 2.24, орошаемой раствором щёлочи насосом поз. 2.36.1.
Загрузка компонентов в реактор
№№ п/п |
Наименование компонентов |
Количество, кг |
1. |
Масло касторовое |
1 594 |
2. |
Глицерин 98% |
313 |
3. |
Ангидрид фталевый |
593 |
4. |
Ксилол |
125 |
ИТОГО: |
2 625 |
В подготовленный к работе реактор загружают рецептурное количество масла касторового из бочек с помощью насоса поз. 2.34.2 по весу.
Рецептурное количество глицерина загружают из бочек с помощью насоса поз. 2.34.1 по весу.
После загрузки жидкого сырья закрывают арматуру на линии загрузки у реактора и включают мешалку.
Фталевый ангидрид в соответствии с рецептурой загружают вручную через люк. При загрузке фталевого ангидрида реактор поз. 2.11 через конденсатор поз. 2.13 подключают к вакууму, создаваемому вакуум-насосом поз. 2.25.1-2, через насадочную колонну поз. 2.24, орошаемую раствором щелочи.
По окончании загрузки люк реактора закрывают, конденсатор поз. 2.13 отключают от вакуумной системы и подключают к воздушке, открывают арматуру на трубопроводе возврата ксилола из разделительного сосуда поз. 2.4.4 в реактор и загружают ксилол в количестве 3-5% от загрузки. Ксилол загружают через разделительный сосуд поз. 2.4.4 из бочки, установленной на весах поз. 2.31.1 с помощью насоса поз. 2.17.1.
По окончании загрузки ксилола закрывают арматуру на линии подачи ксилола в разделительный сосуд.
Включают подсвет и обогрев реактора.
В интервале температур 90-140°С включают подачу инертного газа через ротаметр «на слой» реакционной массы, установив скорость подачи 2 - 2,5 нм³/час.
Содержимое реактора нагревают до температуры 240°С.
Реакция поликонденсации проходит с выделением реакционной воды в количестве одного кг/моля на кг/моль фталевого ангидрида, что приводит к интенсивному вспениванию реакционной массы. Поэтому во время синтеза смолы необходимо следить за содержимым реактора. Для облегчения удаления воды из зоны реакции добавляется ксилол.
Выходящая из реактора парогазовая смесь находится в перегретом состоянии и, попадая в, охлаждается до насыщенного состояния: избыток ксилола конденсируется и стекает обратно в реактор, а азеотропная смесь и несконденсировавшаяся часть ксилола поступают в конденсатор поз. 2.13.