h + KI — К[13]

K[I3] + 2Na2S203 — KI + 2NaI + Na2S406

Для определения точки эквивалентности целесообразно использовать также метод потенциометрического титрования.

При определении количества йода в растворе йода спиртовом 10 % (титрование тиосульфатом натрия) ГФ рекомендует определять и количество йодистоводородной кислоты (HI), которая может образоваться при побочных реакциях окисления этанола. Для этого обесцвеченный после титрования тиосульфатом раствор титруют раствором щелочи (индикатор — фенолфталеин).

Йодиды нельзя определять методом Мора, так как происходит соосаждение хромата с осадком Agl. Поэтому при определении йодидов применяют адсорбционные индикаторы — динатриевые соли флуоресцеина или эозина. По мере титрования йодида раствором AgN03 образуется коллоидный осадок Agl, частицы которого обладают большой адсорбционной способностью. В точке эквивалентности их заряд меняется на положительный:

«AgI • хГ + (х + y)Ag+ —(п + x)AgI • yAg+,

и они адсорбируют на своей поверхности отрицательно заряженные анионы индикаторов. При этом в эквивалентной точке происходит изменение цвета поверхности осадка от желтого до розового.

Вопрос 74

Предложите реакции подлинности и метод количественного определения меди сульфата 5% - 200мл.

Привести соответствующие реакции и формулы для расчета массы эквивалента и содержания лекарственного вещества в г/мл.

Натрия бромид. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается желтый цвет.

Калия бромид. 1. К 5—6 каплям раствора прибавляют 5—6 капель раствора винной кислоты, 2—3 капли раствора натрия ацетата, 5—6 капель 96% этанола и охлаждают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

2. К 1—2 мл раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной уксусной кислоты, и раствора натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический осадок. I

Количественное определение. 1. Титруют 5 мл 0,25%, 2 мл 0,5%, 1 мл 1% или 0,5 мл 3% раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида или 0,0119 г калия бромида.

2. К 5 мл 0,25%, 2 мл 0,5%, 1 мл 1% или 0,5 мл 3% раствора прибавляют воды пипеткой точно до объема 10 мл (раствор А). К 1 мл раствора А добавляют 5 мл воды, 2 капли разведенной азотной кислоты, 2 капли раствора дифенилкарбазона, титруют 0,01 моль/л раствором ртути перхлората до перехода желтой окраски в розовато-фиолетовую.

1 мл 0,01 моль/л раствора ртути перхлората соответствует 0,001029 г натрия бромида или 0,00119 г калия бромида.

ПРОПИСЬ 186. Натрия бромида 2 г Магния сульфата 5 г Раствора глюкозы 20% 200 мл

Определение подлинности. Натрия бромид (смотри пропись 185).

Магния сульфат. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют по 5—6 капель растворов аммония хлорида и натрия фосфата, 3—4 капли раствора аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте.

2. К 0,5 мл раствора прибавляют 5—6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

Глюкоза (см. пропись 180).

Количественное определение. Натрия бромид-К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бром-фенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.

Магния сульфат. К 1 мл раствора прибавляют Ю мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,02 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01232 г магния сульфата.

Глюкоза. Определяют показатели преломления раствора (п) и воды (п0) при 20°С.

Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют по формуле:

п — (пр 4- 0,00134- С,+ 0,000953- С2)]-100-1,11 _ 0,00142-100

где 0,00134 — фактор показателя преломления 1% раствора натрия бромида; Ci— концентрация натрия бромида в растворе, определенная химическим методом, %; 0,000953— фактор показателя преломления 2,5% раствора магния сульфата; С2 — концентрация магния сульфата в растворе, определенная химическим методом, %, 1Д1 — коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.

ПРОПИСЬ 187. Раствора натрия бромида 2% 200 мл Барбитал-натрия 2 г Кофеина-бензоата натрия 1 г

Определение подлинности. Натрия бромид (см. пропись 185).

Барбитал-натрий. К 0,5 мл раствора прибавляют 2—3 капли раствора кобальта нитрата. Образуется фиолетовый осадок, быстро переходящий в синий.

Кофеин-бензоат натрия. 1. К 1 мл раствора прибавляют 2—3 капли раствора танина. Образуется белый осадок, растворимый в избытке реактива.

2. Выпаривают 2 мл раствора в фарфоровой чашке на водяной бане. К сухому остатку прибавляют по 10 капель Разведенной соляной кислоты и пергидроля и вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 2—3 капли раствора аммиака. Появляйся пурпурно-красное окрашивание.

Количественное определение. Натрия бромид (см пропись 186).

Барбитал-натрий. Титруют 2 мл раствора 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до красного окрашивания (индикатор — метиловый красный).

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02062 г барбитал-натрия.

Кофеин-бензоат натрия. К оттитрование жидкости (см. «Определение барбитал-натрия») прибавляют 2—3 мл эфира и взбалтывают. Затем добавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствор метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до фиолетового окрашивания водного слоя, сходного по окраске с таковым в контрольном опыте.

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02322 г кофеина-бензоата натрия.

ПРОПИСЬ 188. Раствора натрия бромида 3% 200 мл Амидопирина Барбитал-натрия по 2 г

Определение подлинности. Натрия бромид. К 3— 4 каплям раствора прибавляют 2 капли раствора меди сульфата, 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Появляется черное окрашивание.

Амидопирин. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл раствора серебра нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Барбитал-натрий (см. пропись 187).

Количественное определение. Натрия бромид.] К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего и далее определяют по методике, описанной в прописи 186.

Список использованной литературы

1. Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках. – М., Медицина, 2009.