С целью улучшения качества спирта и упрощения очистки сточных вод, предлагается при выделении этилового спирта, полученного прямой гидратацией этилена, отводить из ректификационных колонн жидкостную фазу с содержанием спирта 40-80 об.% с последующим ее разбавлением до содержания спирта 10-20 об.% и направлять в отстойник.

Полимеры, являясь водонерастворимыми органическими продуктами, хорошо растворяются в этиловом спиртеи в процессе ректификации накапливаются в колонне, достигая максимальной концентрации (17-35 об.%) в той части колонны, где концентрация спирта 40-80 об.%.

Выделившиеся при разбавлении полимеры отделяют от водно-спиртового слоя во флорентийском сосуде и выводят в сборник, а водно-спиртовой слой направляют обратно в колонну на тарелку питания.

Способ позволяет улучшить качество стоков по химическому поглощению кислорода на 60-65% и качество спирта по содержанию в нем примесей, определяющихся по ГОСТ 11547-65, на 25 вес.%.

Предмет изобретения: Способ выделения этилового спирта, полученного прямой гидратацией этилена, путем ректификации спирта-сырца с одновременным отводом жидкостной фазы исчерпывающей части колонны в отстойник, отделением полимерной фракции и возвратом водно-спиртовой фракции на ректификацию, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения очистки сточных вод, из ректификационной колонны отводят жидкостную фазу с содержанием 40-80 об.% , разбавляют ее до содержания спирта 10-20 об.% и направляют в отстойник.

Авторское свидетельство 368216. (Авторы: Г.З.Блюм, В.Л.Волков, С.С.Иевлева и др.). Способ выделения этилового спирта. С целью получения спирта высокой степени чистоты предлагается водно-спиртовые растворы, получаемые в качестве отходов при производстве двуокиси кремния, обрабатывать солями гидроксиламина в количестве 0,8-1% на 1 л спиртсодержащего раствора, а затем хлористым кальцием в количестве не менее 3 вес. % или разбавленной серной кислотой в количестве не менее 10 г на 1 л спиртосодержащего раствора с последующей ректификацией. При однократной ректификации с флегмовым числом 1 получают 96 %-ный спирт, при вторичной ректификации спирта (флегмовое число 4-5) получают этиловый спирт, по чистоте не уступающий гидролизному спирту высшей очистки, а также пищевому, вырабатываемому из пищевого сырья.

При проведении ректификации во фторопластовой колонне получают спирт особой чистоты, удовлетворяющий требованиям электроники. Авторское свидетельство 608796. Способ выделения этилового спирта (Авторы: Е.А.Рябенко, Г.З.Блюм, Г.Г.Виноградов и др.). Изобретение относится к усовершенствованному методу получения спиртов, в частности этилового спирта особой чистоты, используемого, например, в электротехнической промышленности.

По основному авт. свид. 368216 известен способ выделения этилового спирта из водно-спиртовых растворов, получаемых в качестве отходов при производстве двуокиси кремния обработкой их последовательно солями гидроксиламина.

Однако в таком способе целевой продукт загрязнен аммиаком и продуктами его реакции. В связи с хорошей растворимостью в воде сульфата аммония и некоторых других производных аммиака, образующихся при осаждении аммиака серной кислотой, последний полностью не удаляется из водного раствора спирта, РН такого спирта 7,5-8,0. Этот спирт не может быть использован при обработке полупроводниковых пленок, т.к. образует на их поверхности налеты, что приводит к нарушению работы приборов.

C целью повышения качества целевого продукта предлагается в способе выделения этилового спирта по авт. Свид. 368216 водноспиртовой раствор предварительно концентрировать до содержания этилового спирта 94,0 -96,6 об.%. Предпочтительно фильтрат разбавляют водой до 45-50 об.% и пропускают через активированный уголь со скоростью 2-5 см3/см2·мин. Целевой продукт выделяют ректификацией. При этом происходит полное осаждение аммиака и ряда продуктов его реакции с серной кислотой и спиртом. Одновременно происходит более полное удаление некоторых микропримесей, например, Са, Fе.

Авторское свидетельство 577201. Способ выделения одноатомных алифатических спиртов. (Авторы: А.Д.Пешенко, В.И.Радюк и др.). Изобретение относится к области получения спиртов, в частности к усовершенствованному способу выделения одноатомных алифатических спиртов из водных растворов, которые широко используются в органическом синтезе.

Одноатомные спирты обычно выделяют из продуктов синтеза ректификацией, причем концентрация спирта в водных растворах, как правило, не превышает 4-5%.

Поэтому количество воды, которое необходимо отогнать в процессе ректификации для выделения спирта, в десятки раз превышает количество его самого. Так как теплота парообразования воды намного больше теплоты парообразования спиртов, то этот процесс связан с большими энергетическими затратами. Известен способ выделения одноатомных алифатических спиртов экстракцией сложным эфиром - этилацетатом. Однако он не позволяет достигнуть достаточно высокой степени извлечения спиртов, поскольку коэффициенты распределения для этих спиртов невысоки ( для метанола - 0,1641, этанола и пропанола 0,5176 и 2,4270) Кроме этого этилацетат хорошо растворим в воде и имеет невысокую температуру кипения (77,1град.C) и в связи с этим количество экстрагента, которое необходимо отогнать при выделении экстрагируемого вещества, в десятки раз превышает количество самого экстрагированного вещества, что приводит к большим энергетическим затратам.

3 Технологическая часть

3.1 Описание принципиальной технологической схемы производства

Технологические особенности процесса.

Основной особенностью процесса прямой гидратации этилена является малая степень конверсии этилена за один проход - не выше 4,5%. Этим обусловлена необходимость рециркуляции значительных его количеств.

Ввиду высокой кратности циркуляции этилена в системе возможно накопление инертных примесей, поэтому содержание их в исходном этилене не должно превышать 2-5%. Эти примеси представляют собой метан и этан. В результате циркуляции непревращенного этилена концентрация примесей в циркулирующем этилене возрастает, а концентрация этилена снижается. Заданную концентрацию этилена в циркуляционном газе поддерживают путем отдувки части циркулирующего газа в систему газофракционирования. Поскольку в циркулирующем этилене инертных примесей больше, чем в свежем, при отдувке можно вывести из системы все поступающие туда инертные примеси.

Большие объемы циркулирующего газа нужно охлаждать после реакции и вновь нагревать перед подачей в реактор, поэтому при гидратации большую роль играет выбор эффективных способов охлаждения.

Важное значение в процессе имеет также регенерация тепла, необходимая для снижения расхода пара или топлива на нагрев сырья и уменьшения расхода воды на охлаждение продуктов. Кроме того, при рациональной схеме регенерации тепла может быть значительно понижен или полностью исключен расход пара высокого давления, необходимого для проведения собственно гидратации.