Синтез нитрата адмантана
(Ad) 50 – 22 (CH3COOH) Практический расчет
(Ad) 13.6г. – 78г. (HNO3)
(Ad) 50г. – 286г. (НNO3)
(Ad) 13.6г. – 26г. (CH3COOH)
(Ad) 50г. – 96г. (CH3COOH)
4. Таблица количества веществ, необходимых для синтеза:
|
Количество веществ по руководству |
Количество веществ в пересчете на заданное количество(практический расчет) |
Количество веществ по уравнению реакции(теоретический расчет) |
Избыток (недостаток) |
Примечание | |||||||
|
г |
мл |
моль |
г |
мл |
в пересч. хч. г. |
моль |
г |
моль |
г |
% | |
|
78 |
52 |
1.2 |
286 |
191 |
280 |
1.3 |
23 |
0.365 |
+257 |
91 |
98 – 100% |
|
26.2 |
23 |
0.4 |
96 |
84.5 |
96 |
1.6 |
22 |
0.365 |
+74 |
77 | |
|
13.6 |
- |
0.1 |
50 |
- |
50 |
0.365 |
50 |
0.365 |
0 |
0 |
х.ч. |
Реактивы: адамантан 50 г.
азотная кислота 191 мл.
уксусная кислота 84.5 мл
5. Теоретический выход приготовляемого вещества по взятому в недостатке реактиву, участвующему в реакции, равен 72 г
6. Описание хода синтеза
В трехгорлую колбу с механической мешалкой и термометром через воронку вливают 84.5 мл. ледяной уксусной кислоты. Общий объем азотной кислоты делят примерно пополам. Первую порцию азотной кислоты (95 мл.) приливают к уксусной кислоте при этом выдерживаем температуру в пределах 15 – 200С, используя лед, который добавляется в «ванночку» по мере необходимости. Приготовив таким образом смесь кислот, прибавляют небольшими порциями адамантан 50 г. Реакционную смесь выдерживают в течении трех чесов при температуре 15 – 200С. Полученную массу выливают на лед. Выпавший осадок промывают водой и отфильтровывают, сушат.
7. Выход чистого продукта: 48 г. (65% от теоритического количества)
ВЫВОДЫ
1. Рассмотрен литературный материал по нитратам адамантанового и алифатического рядов.
2. Проанализированы и выбрана оптимальная методика проведения синтеза нитрата адамантана.
3. Проведен синтез нитрата адамантана.
Библиографический список.
1. Е. Ю. Орлова. Химия и технология бризантных взрывчатых веществ. Л., «Химия», 1973.
2. Раймонд Форд и Пауль Шлейер «Адамантан: значение алмазной структуры». Chemical Reviews №3, 277-300 (1964)
3. Е. О. Жилкина, Ю. Н. Климочкин, М. В. Леонова, И. К. Моисеев «Синтез и свойства нитратов адамантана». Панорама современной химии России. Успехи химии адамантана. Сб. обзорных статей. – М.: Химия, 2007. - 320 с.
