Глава 3. Аппаратурное оформление процесса

Аппараты для разложения и кристаллизации сульфата кальция

Разложение фосфата и кристаллизация сульфата кальция обычно протекает в одних и тех же аппаратах – экстракторах. Общий объем определяется необходимым временем пребывания в них реакционной массы (пульпы), а также производительностью системы.

Экстракторы – вертикальные цилиндрические или прямоугольные резервуары большой вместимости, снабженные пропеллерными или турбинными мешалками, вращающимися с частотой 400-600 об/мин. Они оборудованы вытяжными трубами для газов и паров.

Устойчивые металлические и неметаллические материалы защищают экстракторы, мешалки и трубопроводы от коррозии при действии горячих кислот и других примесей, а также от эрозии, т.е. истирания перемешиваемой пульпой. Так, поверхность стальных цилиндрических реакторов покрывают листовым свинцом или полиизобутиленом.

Крышки резервуаров-разъемные, что облегчает их монтаж. Защищают их гуммированием или футеровкой кислотоупорным материалом.

Газоходы изготовляют из черного металла и гуммируют. Наконечники труб для барботажа охлаждающего воздуха изготовляют из специальной стали. Трубопроводы и насосы для перекачки пульпы и фосфорной кислоты, лопасти мешалок выполняют из стали ЭИ – 943, а для разбавленных кислот – из сталей ЭИ – 448 и Х18Н10Т. Части трубопроводов, недоступные для чистки, изготавливают из полиэтилена, а также из армированной резины.

Батарейные (многореакторные) одно- и многомешальные экстракторы.

Батарейные экстракционные системы состоят из четырех последовательно расположенных реакторов с общим полевым объемом 320-340 кубических метров.

Цилиндрические реакторы диаметром 6950 и высотой 4000мм изготовлены из стали со слоем резины в 5мм и футерованы в полкирпича кислотоупорным силикатно-алюминиевыми в четверть – углеродистым материалом. Каждый реактор разделен на два отделения кирпичной перегородкой, имеющей в нижней части отверстия для движения пульпы. Экстракторы сообщаются между собой переточными желобами. В каждом отделении установлено по две двухъярусных мешалки с 12 лопастями каждая с частотой вращения 1500об/мин.

При верхних перетоках пульпы из одного одномешалкового аппарата в другой увеличивается вероятность проскока непрореагировавших частиц сырья через систему вдоль поверхности пульпы. При установке в аппаратах карманов нижним перетоком для пульпы в нижней их части осаждаются, а затем затвердевают частицы, что требует частичной чистки вертикальных перетоков.

Экстракторы для разложения фосфатного сырья

Фосфат разлагают в экстракторе с рабочим объемом 730 кубических метров, а пульпу отфильтровывают на карусельном вакуум-фильтре с поверхностью 80 квадратных метров. Продолжительность пребывания пульпы в экстракторе составляет 7-7,5 часов. Отвешенный автоматическими весами апатитовый концентрат поступает в первое отделение экстрактора. Серную кислоту с концентрацией 92,5%, разбавленную до 55-57% и охлажденную в графитовых холодильниках до 50-70º С, подают через распределительную коробку в первые три отделения экстрактора. Сюда направляют также раствор разбавления, содержащий 22-24% P2O5 и имеющий плотность 1,24-1,26 г\ см3. Его получают смешиванием части основного фильтрата со вторым фильтратом.

Подача в первые три секции охлажденных потоков серной кислоты, раствора разбавления и в первую секцию циркулирующей пульпы отводит тепло в сторону и поддерживает оптимальные температуры реакционной массы в экстракторе. Циркулирующая пульпа охлаждается в вакуум-испарителе при разрежении 76-84кПа и возвращается на экстракцию через десятую распределительную секцию экстрактора в количестве 1900-2000 т\ ч.

Вакуум-испаритель-стальной, гуммированный цилиндрический аппарат диаметром 4,5 и высотой 0,6 м с коническим футерованным днищем. Пульпу в него подают двумя вертикальными погруженными насосами, установленными в девятой секции-кармане экстрактора. Насосы изготовлены из нержавеющей стали, имеют высоту 3,5 и диаметр 1,0 м.

При выходе из испарителя охлажденная пульпа поступает по барометрическому трубопроводу в десятую распределительную секцию экстрактора. Отсюда часть пульпы откачивают погружным насосом на вакуум-фильтр. Количество пульпы, поступающей на фильтр, регулируют автоматическим индукционным расходомером, установленным на пульпопроводе и связанны с уровнем пульпы в экстракторе. Избыток пульпы из распределительного отделения перетекает в восьмую секцию экстрактора.

Одновременно с водой в паровую фазу вакуум-испарителя выделяются и соединения фтора, которые отмывают в промывной башне. Промывная башня имеет высоту 12,5 метров и диаметр 3,9 м. Кислоту разбрызгивают через форсунки, установленные в верхней части башни в четыре ряда, по семь форсунок в каждом ряду. Затем пары воды конденсируются в поверхностном конденсаторе. После этого паровоздушная смесь вакуумом-насосами выбрасывается в атмосферу. Окончательно газообразные фторсодержащие соединения из аппаратуры всей системы-из сборников фильтратов, экстрактора, распределительных коробок, после вакуумных насосов улавливают в абсорберах Вентури.

Фильтрование пульпы и отмывку фосфорной кислоты из осадка проводят при разрежении 66-800кПа. Карусельный вакуум-фильтр с поверхностью фильтрации 80 квадратных метров имеет высоту 4,75 и диаметр 15,64 м. .[3,4]

Кроме традиционного способа получения ЭФК [1] , по которому фоссырье, серная кислота, оборотная фосфорная кислота, промывные воды смешиваются в экстракторе при постоянном перемешивании с образованием фосфорнокисой пульпы (способ-аналог). Пульпа, состоящая в основном из фосфорной кислоты и фосфогипса при соотношении Ж: Т = (3-2,5: 1), подается на разделение и отмывку, которую осуществляюют фильтрацией на карусельном или ленточном вакуум-фильтре с 2-х - 3-ступенчатой промывкой осадка - фосфогипса (устройства-аналог). В результате примерно 1/3 ЭФК от ее общего количества в пульпе отводится в качестве продукционной, а остальная, смешиваясь с промывными водами, направляется в качестве оборотной обратно в экстрактор. К недостаткам способа и устройства для разделения пульпы следует в первую очередь отнести ненадежность стадии фильтрации, особенно при использовании в качестве фоссырья фосфоритов. Трудность фильтрации связана как с получением в экстракторе мелких кристаллов фосфогипса, так и с высокой вязкостью продукционных растворов ЭФК. В результате из-за плохой фильтруемости суспензии продукционная ЭФК может содержать от 1,5 до 3% взвешенных частиц, что снижает качество продуктов переработки экстракционной фосфорной кислоты (аммофос, суперфосфат и т. д. ). Кроме того, из-за плохой отмывки, выбрасываемый в отвалы, фосфогипс содержит до 2-2,5% Р2О5, что приводит к большим потерям основного вещества и загрязнению окружающей среды. Вследствие быстрой забивки фильтрующих элементов фосфогипсом (особенно его мелкими фракциями) время непрерывной работы, например, карусельных вакуум-фильтров не превышает в среднем 5-6 сут, после чего необходим трудоемкий планово-профилактический ремонт с заменой фильтроткани.