7. Требования к квалификации оператора

Выполнение измерений может производить лаборант химического анализа, владеющий навыками работы с экспресс-анализаторами и прошедший специальный курс обучения.

V. Определение серы в сырье.

Методика количественного химического анализа: окиси хрома, пятиокиси ниобия, ферросилиция, марганцевой, хромовой руды, хромового, ильменитового, вольфрамового концентратов и железорудных окатышей.

Определение массовой доли серы.

Кулонометрический метод.

Настоящая методика аттестована по результатам метрологической экспертизы в ОАО КЗФ и внесена в заводской реестр методик количественного химического анализа.

5. Назначение МВИ

5.1. Настоящий нормативный документ устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) массовой доли серы в окиси хрома, выпускаемой по ГОСТ 2912-79 и ТУ 645 РК5604173-005-2000, ильменитовым концентрате (обожжённом), хромовым концентрате по ТУ 645 РК 0186760-06-98, хромовой руде по ТУ 645 РК0186760-01-98, марганцевой руде ТУ 5.965-11491-92, пятиокиси ниобия по ГОСТ 23620-79, ТУ1763-019-00545484-2000, железорудных окатышах по ТУ 0722-002-00186803-97, вольфрамовом концентрате по ГОСТ213-83, ферросилиции по ГОСТ 1415-93 кулонометрическим методом.

5.2. Диапазон измерений массовой доли серы в процентах:

от 0,005 до 0,10

5.3. МВИ предназначена для контроля поступающего сырья и технологических процессов.

5.2 Требования к погрешности измерений.

Погрешность результатов измерений по настоящей МВИ не превышает регламентированных ГОСТ22772.7-96 и МУ МО 14-1-61-90 значений норм погрешности, указанных в таблице 5.

Таблица 5. Нормы погрешности измерений, абс.%.

5.3. Метод измерений

Метод автоматического кулонометрического титрования по величине рН основан на сжигании навески в трубчатой печи в потоке очищенного от примесей кислорода при температуре 1350-1400°С. Образовавшийся при сгорании навески пробы сернистый газ уносится потоком кислорода в электролитическую ячейку датчика анализатора, наполненную поглотительным раствором с определенным начальным значением величины рН, вызывая его закисление. Закисление раствора приводит к изменению э.д.с. электродной системы, что, в свою очередь, ведет к включению тока титрования. Количество электричества, необходимое для достижения первоначального значения величины рН поглотительного раствора, пропорционально массовой доле серы в пробе и фиксируется специальным кулонометром - интегратором тока, отображающим на табло прибора непосредственно массовую долю серы в процентах.

5.4. Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам, растворам

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:

• Стандартные образцы состава по ГОСТ 8.315, состав которых соответствует области применения данной методики, с аттестованным значением массовой доли серы.
• Экспресс - анализатор АС-7932 или аналогичный.
• Устройство сжигания УС - 7077 или аналогичное.
• Корректор массы КМ - 7573 или аналогичный.
• Печь муфельная с температурой нагрева до 800-900°С .
• Баллон с кислородом по ГОСТ 5583, снабженный редукционным вентилем.
• Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по ГОСТ 5.923, длиной 650-800 мм диаметром 18-22мм.
• Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147 .
• Крючок из низкоуглеродистой жаропрочной проволоки диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.
• Посуда мерная стеклянная лабораторная: цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770.
• Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2- го класса с абсолютной погрешностью при измерении массы не более 0,0002 г.
• Комплект стандартных образцов сталей, применяемых для градуировки анализатора.

5.5. Материалы, реактивы, растворы:

• Калий хлористый по ГОСТ 4234, прокаленный при температуре 400-450°С в течение 4 часов.
• Барий хлористый 6-водный по ГОСТ4108, прокаленный при температуре 400-450°С в течение 4 часов.
• Кислота соляная по ГОСТ3118-77, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/ дм3.
• Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
• Окись меди в виде проволоки или порошка по ГОСТ 16539, прокаленная при температуре 700-750°С в течение 3 - 4 часов.
• Пятиокись ванадия по ТУ6-09-02-295-88.
• Перекись водорода по ГОСТ10929-76,30%-ный раствор.
• Аскарит ТУ6-09-4128-88.

Все применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже ч.д.а.

5.6. Подготовка растворов.

5.6.1.Поглотительный раствор готовят следующим образом:

30г прокаленного бария хлористого и 70г прокаленного калия хлористого помещают в мерную колбу на 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде, затем приливают15 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1моль/ дм3, и 20 см3 30%-ного раствора перекиси водорода, раствор доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.6.2.Вспомогательный раствор готовят следующим образом:

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают небольшое количество дистиллированной воды, растворяют в ней 200г прокаленного калия хлористого, приливают 300см3 30%-ного раствора перекиси водорода, раствор доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Поглотительный и вспомогательный растворы должны быть израсходованы в течение 5 суток.

5.6.3.Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые прокаливают по всей длине при температуре 1350 ± 25°С в токе кислорода.

5.6.4.Лодочки фарфоровые прокаливают при температуре 1200± 25°С непосредственно перед анализом.