После добавления рассчитанного количества осадителя осадку дают отстояться, а затем проверяют полноту осаждения. Для этого к раствору добавляют несколько капель осадителя и наблюдают, не появится ли муть в месте падения капель. Если муть не появилась, осаждение можно считать полным.

Фильтрование.

Сложенный фильтрпомещают в воронку; заполнять его осадкомможно не более чем на треть или на половину. Фильтр складывают таким образом, что бы образовался конус и от угла отрывают около 0,5 см бумаги. Линии сгиба должны находиться на расстоянии3-4 мм друг от друга. Фильтр помещают в воронку, смачивают его его дистилированной водой и заполняют водой носик воронки. Мокрый фильтр осторожно прижимают к воронке. Если фильтр приложен правильно, то между ним и воронкой не попадают пузырьки воздуха и при фильтровании носик воронки целиком заполняется фильтруемой жидкостью, под действием массы которой фильтрование ускоряется. фильтрование начинают медленно, чтобы носик воронки оставался заполненным жидкостью; нельзя наполнять воронку раствором более чем на три четверти. Далее следуют указаниям, приведенным в разделе «Декантация, фильтрование и промывание.»

Декантация, фильтрование и промывание.

Прежде всего осторожно декантируют чистую жидкость над осадком, , стараясь его не взмучивать. Раствор следует сливать на фильтр по стеклянной палочке. Поскольку осадок промывается в стакане лучше, чем на фильтре, в стакан приливают несколько миллилитров промывной жидкости, смывая частицы осадка со стенок, дают осадку сесть и вновь сливают жидкость на фильтр. Промывание осадка декантацией повторяют 2-3 раза. .Носик воронки должен находиться внутри стакана с фильтром, а кончик его должен касаться стенки стакана, чтобы предотвратить разбрызгивание.

После этого осадок с помощью струи из промывалки переносят на фильтр или тигель. Оставшиеся на стенках стакана частицы осадка снимают, оттирая стенки стакана и еге дно палочкой с резиновым наконечником, смоченным промывной жидкостью, сливая ее на фильтр. Установлено, что для эффективного удаления следов примесей с поверхности осадка, находящегося на фильтре, его нужно несколько раз промыть небольшими порциями промывной жилкости. Целью промывания является удаление примесей с промывной жидкостью, а не их разбавление. Последнюю порцию промывной жидкости анализируют на присутствие следов реагента-осадителя. Фильтр вместе с осадком высушивают в сушильном шкафу, затем взвешивают и находят массу осадка.

2.3.3. Методика осаждения и обработки осадка.

Выбор условий осаждения определяется химическими свойствами образующегося при реакции соединения и коллоидно-химическими свойствами осадка.

Выбираем щёлочь NaOH с концентрацией 0,75н. Количество вещества для анализа:

- величину навески берём не слишком маленькую, это обеспечивает достаточную точность взвешивания.

- устанавливаем содержание одного из компонентов реакции используя титриметрический метод, чтобы определить какое количество соединения бария нужно будет применить для сохранения закона стехиометрии для нашего уравнения.

Количество и концентрация осадителя.

Количество взятого осадителя и его концентрация в растворе должны быть такими, чтобы обеспечить практически полное осаждение нужного соединения. Если известно приблизительное содержание определяемого компонента, то осадителя берут в 1,5 раза больше, чем требуется по расчёту.

Объём и концентрацию растворов во время осаждения рассчитываем в соответствии с реакцией процесса и аналитических результатов.

Температура.

Осаждение лучше вести из горячих растворов. При аморфных осадках нагревание способствует коагуляции коллоидных частиц и укреплению частиц осадка. При кристаллических осадках нагревание обычно увеличивает растворимость, и поэтому возникает меньше центров кристаллизации и улучшаются условия для роста отдельных кристаллов.

2.3.4. Методика измерения рН.

Для определения рН раствора используется рН-метр или манометр с погрешностью измерения 0,05 рН;

Электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;

Электрод сравнения хлорсеребрянный насыщенный образивный 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

Часть раствора гальваношлама объемом 50мл сливают в химический стакан вместимостью 100мл и используют для измерения рН. Настройку рН-метра по трем буферным растворам

с рН 4,01;6,86 и 9,18, приготовленным из стандарт-титров. Показания прибора считывают не реже чем через 1,5 мин после погружения электродов визмеряемую среду. Во время работы настройку прибора переодически проверяют по буферному раствору с рН 6,86.

2.3.5. Термический анализ.

Термический метод – старейший и наиболее распространённый способ исследования химических реакций и физических превращений. Многие твёрдые вещества меняют свои свойства с изменением температуры, что открывает возможность анализа их химического состава, идентификацию соединений, измерения энтальпии фазовых переходов и химических реакций, изучение механизма и кинетики разложения.

Термогравиметрия (TG) – метод, при котором масса вещества измеряется как функция температуры, когда образец подвергается её программированному воздействию. В ходе опыта химическое соединение с известной начальной массой нагревается в электропечи по программе , заданной исследователем. Обычно применяется линейная зависимость температуры от времени. Сигнал с термовесов непрерывно записывается с помощью потенциометра в виде кривой изменения массы вещества от времени, а при известном законе изменения температуры, от температуры.

Величина исходной и конечной массы вещества и величина потери массы – основные экспериментально определяемые характеристики, которые используются для количественных расчётов. На основании кривой TG можно производить стехиометрические расчёты или вычисление процентного содержания исхсдного вещества.

Дифференциальная термогравиметрия (ДTG). Этот метод основан на исследовании первой производной от термогравиметрической кривой либо по времени dm/dτ (скорость изменения массы от времени) либо по температуре dm/dT (скорость изменения массы от температуры). Совместное использование TG и ДTG формы кривых изменения массы облегчает кинетический анализ и интерпритацию экспериментальных данных, позволяя точно определить температурные границы процесса, а также оценить его максимальную скорость.

Термические процессы будь то химические реакции, изменение состояния или превращение фазы сопровождаются тепловыми эффектами.

Дифференциально-термический анализ (ДТА) – метод, при котором разность температур между веществом и эталоном измеряется как функция температуры, когда вещество и эталон подвергаются программированному нагреванию.

Эталон – это термоинертное в исследуемом температурном интервале вещество. Эталон должен иметь такую жевеличину удельной теплоёмкости, теплопроводности и температуропроводности, как и исследуемый образец. Размер частиц инертного вещества должен быть таким же, как и исследуемого.

Для термических измерений в химии широкое применение нашёл комплексный термоаналитический прибор – дериватограф.