Получение сорбционных материалов с биогенными элементами
сорбентов
Казеин - белок молока, фосфопротеин. В чистом виде представляет собой белый аморфный гигроскопичный порошок без запаха и вкуса, нерастворимый в воде, спирте и эфире, но растворимый в некоторых органических солях.
Из материалов органической природы нами использовался неионогенный гидрофильный полисахарид - микрокристаллическая целлюлоза производства Lachema (Chemapol, Praha-Сechoslovakia), (C6H10O5) n, с молекулярным весом (162,14)n.
Выбор микрокристаллической целлюлозы (МКЦ) в качестве носителя обусловлен, прежде всего, ее доступностью и наличием реакционно-способных групп, легко вступающих в химические реакции. МКЦ - продукт модификации природной целлюлозы, получаемый путем гидролитической деструкции.
МКЦ нерастворима в воде, но растворима в аммиачных растворах солей меди, отличается высокой гидрофильностью и хорошими сорбционными свойствами. МКЦ - легкосыпучий порошок белого цвета, по своим свойствам близка к природной целлюлозе, абсолютно безвредна и нетоксична.
2.2. Получение казеина.
50 г сухого молока растирают в 450 мл воды, где уже растворено 3 г лимонной кислоты. Раствор взбивают, затем центрифугируют. Так повторяют несколько раз (отмывка). Полученный осадок высушивают в сушильном шкафу.
2.3. Метод определения удельной адсорбции энтеросорбента по иону кобальта (II).
Адсорбционную емкость энтеросорбентов относительно ионов Co2+ определяли по количеству сорбированных ионов металла из стандартных растворов хлорида кобальта [2].
Для количественного определения ионов кобальта в растворе строили градуировочный график. Для этого в пробирки объемом по 10 см3 вносили по 0,005 см3 стандартных водных растворов хлорида кобальта, содержащих 2, 4, 6, и 8 см3 в 1 мл раствора; 0,3 г сухого роданида аммония, 2 см3 воды и доводили объем смеси до 5 см3 пропиловым спиртом. После перемешивания измеряли оптическую плотность относительно контроля в качестве, которого выступал раствор, не содержащий ионов кобальта, на ФЭК-М при длине волны 590 нм.
Удельную адсорбцию Co2+ из раствора на поверхность энтеросорбента определяли следующим образом: в колбы на 100 см3 помещали по две части сухого энтеросорбента и добавляли десятикратный раствор хлорида кобальта известной концентрации (0,2 М; 0,4 М; 0,6 М). Количество несвязавшихся с энтеросорбентом ионов Co2+ определяли спектрофотометрическим методом, описанным выше.
Удельную адсорбцию энтеросорбентов рассчитывали по формуле: , где
где Снач и Сравн – исходная и равновесная концентрации иона кобальта, моль/л ;
V- обьем раствора CoCl2, см3;
m- масса навески энтеросорбента, г.
2.4. Метод определения удельной адсорбции энтеросорбента по иону железа (III).
Адсорбционную емкость энтеросорбентов относительно ионов Fe определяли по количеству сорбированных ионов металла из стандартных растворов хлорида железа.
Для количественного определения ионов железа в растворе проводили титрование. Для этого отбирали пипеткой 5 мл раствора хлорида железа и переносили в колбу для титрования емкостью 100 мл. Осторожно нейтрализовали раствор, прибавляя по каплям при энергичном перемешивании 25%-ный раствор аммиака до появления слабой мути, которую растворяли в 1-2 каплях 6 М соляной кислоты. Затем прибавляли к раствору 2 мл 4 М раствора соляной кислоты , растворяли дистиллированной водой до объема 25 мл, нагревали, добавили 2 капли раствора сульфосалициловой кислоты и титровали раствором ЭДТА до перехода красно-фиолетовой окраски сульфосалицилата железа в светло-желтую ( или бесцветную) характерную для комплексоната железа.
Удельную адсорбцию рассчитывали по формуле:
, где
где Снач и Сравн- исходная и равновесные концетрации иона железа, моль/л;
V- обьем раствора хлорида железа, см3;
m- масса навески энтеросорбента, г.
2.5. Метод определения удельной адсорбции энтеросорбента по иону магния (II).
Адсорбционную емкость энтеросорбентов относительно ионов Mg определяли по количеству сорбированных ионов металла из стандартных растворов сульфата магния.
Для количественного определения ионов магния в растворе проводили титрование . Для этого отбирали пипеткой 5 мл раствора сульфата магния, переносили в колбу для титрования емкостью 100 мл, прибавляли 2 мл аммиачного буферного раствора и равное количество дистиллированной воды. Прибавляли на кончике шпателя 20-30 мг эриохромого черного Т, перемешивали до полного растворения индикатора. Титровали полученный раствор раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из винно-красной в синюю.
Рассчитывали удельную адсорбцию по формуле:
, где
где Снач и Сравн- исходная и равновесная концентрации иона магния, моль/л;
V- объем раствора сульфата магния, см3;
m- масса навески энтеросорбента, г.
Экспериментальная часть
3.1. Синтез энтеросорбентов
На начальном этапе целью исследования явилось получение сорбционных материалов и использование их в качестве энтеросорбентов в медицинских целях.
Получение энтеросорбентов предполагает правильный выбор носителя для иммобилизации. При этом важно учитывать наличие таких положительных свойств твердых матриц как: развитая удельная поверхность, термостабильность, механическая устойчивость, малое изменение объема гранул при изменении рН или ионной силы, наличие функциональных групп, пригодных для селективной химической модификации и устойчивость к воздействию микроорганизмов.
В настоящее время предлагается огромный выбор биокатализаторов, которые могут быть использованы в биотехнологии и медицине в качестве энтеросорбентов, а также для селективного извлечения катионов и анионов из водных (или жидких) сред [13].
На данном этапе исследований перед нами стояла задача получения базового полифункционального сорбента, обладающего высокой сорбционной емкостью и специфичностью, который удовлетворял бы всем вышеперечисленным требованиям, предъявляемым к сорбционным материалам.
Поставленная задача решается способом, включающим гетерогенизацию поверхности микрокристаллической целлюлозы (МКЦ) природным высокомолекулярным соединением казеином.
Технология получения казеина представлена в виде схемы на рисунке 1.
Рисунок 1 – Схема получения казеина из сухого молока
Выбор микрокристаллической целлюлозы (МКЦ) в качестве носителя обусловлен, прежде всего, ее доступностью и наличием реакционно-способных групп, легко вступающих в химические реакции, а также тем, что она естественным образом улучшает самоочищение кишечника. Обладая тонизирующим действием на ткани кишечника, усиливает перистальтику и помогает избавиться от контаменантов и слизи, тем самым, улучшая усвоение питательных веществ и воды.