Оборудование и реактивы: Круглодонная пробирка, спиртовка, штатив, лапка штатива, пробка с газоотводной стеклянной и резиновой трубкой, трубка с оттянутым концом, две U-образные трубки, спички, фарфоровая ступка с пестиком, ацетат натрия, раствор брома в воде, оксид кальция, гидроксид натрия, раствор перманганата калия, активированный уголь, электроплитка, стеклянная палочка.

Ход работы: Ацетат натрия до опыта обезвоживают. Соль CH3COONa .3H2O помещают в фарфоровую чашечку, нагревают, помешивая стеклянной палочкой. Ацетат натрия вначале растворяется в кристаллизационной воде, затем, после испарения воды, выделяется в твердом виде. После того как затвердевшая соль снова расплавится, ей дают остыть в эксикаторе и измельчают в ступке пестиком.

Оксид кальция перед использованием прокалить, охладить в эксикаторе и измельчить.

К едкому натру, предварительно измельченному в фарфоровой ступке, добавляют оксид кальция, в соотношении 2:1 по объему порошков. Полученную смесь называют натронной известью. Оксид кальция необходим для устранения гигроскопичности едкого натра.

Реакционную круглодонную пробирку на 3/4 наполняют смесью ацетата натрия с натронной известью в соотношении объемов порошков 1:3 или 1:2. Смесь тщательно перемешивается в фарфоровой ступке. Собирают прибор согласно рис. 1.

Рис. 1. Получение метана и опыты с ним.

Реакционную пробирку подсоединяют к системе из двух U-образных трубок. Правое колено второй трубки закрывают пробкой со стеклянной трубкой, имеющей оттянутый конец. Трубку заполняют активированным углем. В одну U-образную трубку наливают слабый раствор перманганата калия, в другую - бромную воду. Пробирку-реактор прогревают. Избегают чрезмерного перегрева, что приводит к побочным реакциям и получению нежелательных продуктов - ацетона, непредельных углеводородов, углекислого газа и т. д. Для улавливания этих веществ используют стеклянную трубку с активированным углем, которую подсоединяют к газоотводной трубке перед входом газов в первую U-образную трубку.

Метан, полученный в ходе реакции, проходит через растворы KMnO4 и Br2, обесцвечивания растворов не наблюдается (установка герметична, если пробулькивание газов происходит синхронно в обоих растворах). По окончании опыта подносят пламя спички или лучины к отверстию трубки с оттянутым концом. Наблюдают горение метана. Записать уравнения химических реакций.

Техника безопасности: Поджигать метан после установления устойчивого синхронного пробулькивания газа в растворах, но не в первые минуты прохождения метана. Соблюдать правила нагревания, не держать спиртовку руками.

Утилизация. Раствор KMnO4 и бромную воду использовать повторно. Продукт реакции - карбонат натрия с примесью ацетата натрия и натронной извести перенести полностью в емкость-нейтрализатор. U-образные трубки мыть под вытяжкой слабым щелочным раствором гидроксида кальция.

Опыт 2. Получение этилена и опыты с ним.

Оборудование и реактивы: Реакционная пробирка, газоотводная трубка, две U-образные трубки, стеклянная трубка с активированным углем (с оттянутым концом), спиртовка, штативы с лапками, кипятильники, хлоркальциевая трубка, этиловый спирт, серная концентрированная кислота, бромная вода, раствор перманганата калия, активированный уголь.

Ход работы: В сухую пробирку-реактор (рис. 2.) наливают заранее приготовленную и охлажденную смесь (6 мл) одной части спирта с тремя частями серной концентрированной кислоты. В пробирку помещают несколько кипятильников для равномерного кипения реакционной смеси. Пробирку закрепляют в штативе. Подсоединить пробирку-реактор к U-образным трубкам, используя резиновые шланги (см. рис. установки), в которых находятся раствор KMnO4 и бромная вода. Правое колено второй U-образной трубки закрывают пробкой со вставленной стеклянной трубкой, имеющей оттянутый конец. Трубка заполняется предварительно активированным углем.

Так как в процессе нагревания спирта и серной кислоты кроме этилена получаются другие вещества (SO2, диэтиловый эфир, CO2 и др.), некоторые из которых также могут обесцвечивать раствор KMnO4 и бромную воду, то на пути газовой смеси из пробирки-реактора перед первой U-образной трубкой, следует

Рис. 2. Получение этилена и опыты с ним.

поместить хлоркальциевую трубку с активированным углем.

Пробирку-реактор нагреть до равномерного кипения. Наблюдать равномерное синхронное пробулькивание воздуха, а затем этилена через раствор KMnO4 и бромную воду. Окраска растворов постепенно исчезает. После полного обесцвечивания растворов поднести пламя спички или горящей лучины к трубке с оттянутым концом и поджечь этилен. Написать уравнения реакций, объяснить наблюдаемые явления.

Техника безопасности. Поджигать этилен после полного обесцвечивания раствора KMnO4 и бромной воды. Прибор должен быть герметичным, что определяется синхронным пробулькиванием газа через растворы KMnO4 и бромной воды.

Утилизация. Вследствие окисления спирта в пробирке-реакторе остается обуглившаяся смесь неопределенного состава, которую полностью переносят в емкость-нейтрализатор. В раствор, оставшийся после обесцвечивания перманганата калия, добавить немного крепкого подкисленного H2SO4 раствора KMnO4 и прокипятить. Все имеющиеся органические соединения окисляются до углекислого газа и воды:

Cх Hу Oz + KMnO4 + H2SO4 → MnSO4 + K2SO4 + CO2 + H2O.

Раствор KMnO4 использовать многократно. Утилизацию полученного MnSO4 (после отработки раствора) см.: VIII кл., тема "Галогены". В раствор, оставшийся после обесцвечивания бромной воды, добавить небольшую порцию железного порошка и несколько капель соляной кислоты средней концентрации:

Fe + HCI = FeCI2 + 2H.

Через некоторое время бромпроизводные восстановятся атомарным водородом до углеводородов и бромид-ионов, к примеру, по схеме:

C2H4Br2 + 2H = C2H6 + 2HBr (FeBr2).

Далее добавить несколько капель хлорной воды:

2FeBr2 + 3CI2 = 2FeCI3 + 2Br2.

Полученный раствор имеет желтовато-бурый цвет бромной воды, который можно использовать для определения непредельных углеводородов и демонстрации окислительных свойств брома. Далее фильтрованием отделяют железный порошок, который промывают, сушат и используют вновь.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

Опыт 1. Получение этилена дегидратацией этанола над оксидом алюминия

Описанный выше опыт получения этилена дегидратацией этанола в присутствии H2SO4 (конц) приводит к образованию большого количества оксида серы (IV) и множества других токсичных соединений, опасных для окружающей среды. Оксид серы (IV) очень быстро обесцвечивает раствор KMnO4 и бромную воду, что делает некорректным описанный опыт в целях учебной демонстрации: C2H5OH + 2H2SO4 = 2C+2SO2 + 5H2O, далее:

C + 2H2SO4 = CO2 + 2SO2 + 2H2O (при нагревании)

5SO2+2KMnO4+2H2O = K2SO4+2MnSO4+2H2SO4