Определение хлоридов в сточных водах
ВВЕДЕНИЕ
Хлориды относятся к главным ионам, содержание которых в речных и озерных водах колеблется от доли миллиграммов до граммов в литре; в морских и подземных водах концентрация хлоридов выше – до перенасыщенных растворов и рассолов.
Основными источниками поступления хлоридов в водные объекты является соленосные отложения, магматические породы, в состав которых входят хлорсодержащие минералы (хлорапатит, содомит и др.), вулканические выбросы, засоленные почвы, из которых они вымываются атмосферными осадками. Гораздо большее количество хлоридов попадает в воду с промышленными и хозяйственными сточными водами.
Хлориды в воде не склонны к образованию ионных пар. Они обладают высокой миграционной способностью, что обусловлено хорошей растворимостью их в воде, слабо выраженные способностью к сорбции взвесями и донными отложениями и практическим отсутствием накопления водными организмами.
Повышенные концентрации хлоридов ухудшают вкусовые качества воды делая её непригодной для питьевого водоснабжения, а так же уменьшает или полностью исключает возможность использования для технических и хозяйственных целей, и орошение сельскохозяйственных территорий. Для водных объектов рыбохозяйственного назначения предельно допустимая концентрация (ПДК) хлоридов – 300 мг/дм3, для объектов хозяйственно- питьевого и культурно бытового назначения ПДК – 350 мг/дм3.
Хлориды относятся к устойчивым компонентам водной среды; пробы предназначенные для определения хлоридов не консервируют.
Перед выполнением определения хлоридов в пробе воды неизвестного состава следует провести качественную оценку их содержания. Для этого в 5 см3 анализируемой воды добавляют 3 капли 10% раствора AgNO3 и перемешивают. О содержании хлоридов судят по интенсивности помутнения пробы (таблица 1).
В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов выбирают методику анализа и объёма анализируемой пробы (таблица 1).
Таблица 1.
Качественная оценка содержания хлоридов в воде и рекомендуемый для тестирования объём пробы воды.
Характер помутнения пробы |
Ориентировочное содержание хлоридов в воде (мг/дм3) |
Объём анализируемой пробы (см3) |
Слабая муть |
1-10 |
100 |
Сильная муть |
10-50 |
100 |
Плавающие хлопья |
50-100 |
100 |
Оседающие хлопья |
100-250 |
100 |
Белый объёмистый осадок |
250-800 |
50 |
больше 800 |
£25 |
2. Метод определения.
Определение основано на образовании трудно растворимого осадка хлорида серебра при прибавлении раствора нитрата серебра к анализируемой воде. После полного осаждения хлоридов избыток ионов серебра реагирует с индикатором- хроматом калия- с образованием красновато- оранжевого осадка хромата серебра. Тестирование проводят в нейтральной или слабо щелочной среде (рН 7-10), поскольку в кислой среде не образуется хромат серебра, а в сильно щелочной возможно образование оксида серебра Ag2o. Мешающее влияние на определение хлоридов могут оказать: высокая цветность, мутность, сероводород и сульфиды, сульфиты, тиосульфаты, цианиды, карбонаты (более 100 мг/дм3), фосфаты (более 25 мг/дм3), аммиак (более 5 мг/дм3). Точному нахождению точки эквивалентности мешает также высокие (более 10 мг/дм3) концентрации металлов- свинца, железа и др.
Устранить или значительно уменьшить влияние всех мешающих веществ при высоком содержании хлоридов можно путем разбавлением пробы; если же содержание хлоридов невелико ( что маловероятно для загрязненных вод), для устранения мешающего влияния следует применить специальные приемы.
Мутность устраняют фильтрованием пробы, цветность – пропусканием пробы через колонку с активированным углем или сорбцией на гидроксиде алюминия.
3.Вычисление результатов определений.
Массовую концентрацию хлоридов в анализируемой воде находят по формулам:
или
где Сх или Схэ – массовая концентрация хлоридов в воде, мг/дм3 или моль/дм3 эквивалента соответственно.
V- объем раствора нитрата серебра, израсходованного на тестирование анализируемой пробы, см3;
V хол –объема раствора нитрата серебра израсходованного на тестирование пробы, см3.
С – концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм3 эквивалента.
V1- объем пробы воды, взятой для тестирования, см3.
Cx=
ПДК сол.Н2О=11000
4.Требования безопасности.
1. При выполнении определений массовой концентрации хлоридов в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в «Правилах по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета», А., Гидрометеоиздат, 1983 год, или в «Инструкции по технике безопасности для гидрохимических лабораторий органив по регулированию и охране вод» М., 1975.
2. По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении определений, относятся к 2, 3, 4 классом опасности по ГОСТ 12.1.007.
3. Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
4.Аппаратура и реактивы.
1. Реактивы:
А) вода дистилированная по ГОСТ 6709
Б) хромат калия по ГОСТ 4459, ч. д. а
В) нитрат серебра по ГОСТ 1277, ч. д. а.
2. Аппаратура:
А) воронка лабораторная по ГОСТ 25336
Б) колбы мерные не ниже второго класса точность по ГОСТ 1770
Вместимостью 50 см3 2
В) бюретка не ниже второго класса точности по ГОСТ 20292
вместимостью 25 см3 –1
Г) пипетка с одной отметкой не ниже 2 класса точность по ГОСТ 20292
вместимостью 5 см3 –1
Д) пипетка градуированная не ниже второго класса точности по ГОСТ 20292
вместимостью 1 см3 –2
Е) колбы конические по ГОСТ 25336
вместимостью 250 см3 –2
5.Отбор и хранение проб.
Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ 171.5.05. Пробы помещают в стеклянную или полиэтиленовую посуду. Перед определением фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенной кипячением в дистиллированной воде. Допустимо использование бумажных фильтров «синяя лента». При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрации следует отбросить.