7. Хлорид натрия 0,1н. (0,05н. или 0,02н.);

Растворяли в бидистилляте 5,8443 г (2,9221 г или 1,1689 г) NaCl ч.д.а., высушенного при 105оС и доводили объем до 1 дм3 при 20оС.

Для определения брали 100 см3 профильтрованной пробы. Кислые и щелочные пробы нейтрализовали едким натром или серной кислотой по фенолфталеину, прибавив ничтожно малый избыток серной кислоты, чтобы раствор после нейтрализации был бесцветным. Затем к пробе прибавили 1 см3 раствора хромата калия и при постоянном перемешивании титровали раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтой окраски в оранжево-желтую. Таким же способом проводили холостое определение с бидистиллятом.

Содержание хлорид ионов вычисляли по формуле:

;

где а - объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование пробы, см3; b - объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование в холостом опыте, см3; N - нормальность титрованного раствора; k - поправочный коэффициент к нормальности титрованного раствора нитрата серебра; V - объем пробы, взятой для определения, см3; 35450 - эквивалент Cl- (Подорванова, 1997).

Примечание

Определению мешают ионы Ва2+, Рb2+, образующие труднорастворимые хроматы, и анионы S2-, Br-, HPO42-, образующие с Ag+ труднорастворимые соли. Цветные воды предварительно коагулируют сернокислым алюминием.

Во избежание температурной ошибки следует проводить определение при одной и той же температуре (20оС). содержание Сl- в пробе воды должно быть от 10 до 300 мг.л-1. так как точку эквивалентности при отсутствии опыта установить довольно трудно, то рекомендуется титровать в присутствии «свидетелей» - недотитрованной и перетитрованной пробы (Таубе, 1971).

II.3. Определение сульфат-ионов титриметрическим методом

(титрованием нитратов свинца в присутствии дитизона)

Содержание SO42- -ионов определяли методом титрования нитратов свинца в присутствии дитизона. Данный метод довольно чувствительный и точный. Титрование проводили в кислой среде в присутствии двукратного по объему количества ацетона или этилового спирта. Дитизон вводили в твердом состоянии (Лурье, 1971).

Реактивы, необходимые для определения сульфат-ионов титриметрическим методом

1. Нитрат свинца 0,02 н. раствор;

Титр этого раствора устанавливали по стандартному 0,02 н. раствору сульфата натрия.

2. Дитизон;

Кристаллический дитизон смешивали с бензойной кислотой в отношении 1:50 и растирали в порошок.

3. Сульфат натрия 0,02 н. раствор;

Растворяли 1,4204 г безводного сульфата натрия (для его приготовления кристаллический сульфат натрия нагревали в фарфоровой чашке при температуре около 100оС до тех пор, пока не остался рыхлый белый порошок) и разбавляли водой до 1 дм3.

4. Ацетон или этиловый спирт, 96%, чистый.

Сульфат-ионов в пробе мало, поэтому отбирали пипеткой 50 см3 пробы, переносили в колбу для титрования и упаривали до 10-20 см3. прибавляли двойное по объему количество ацетона или этилового спирта (20-40 см3) и порошок дитизона в таком количестве, чтобы раствор стал зеленым. Затем подогревали до 50оС и титровали раствором нитрата свинца, прибавляя его из микробюретки, до перехода зеленой окраски в красно-фиолетовую.

Содержание сульфат-ионов в мг/дм3 вычисляли по формуле:

;

где a – объем израсходованного на титрование 0,02 н. раствора нитрата свинца, см3; k – поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора нитрата свинца к точно 0,02 н.; V – объем пробы, взятой для определения, см3; 960,6 – эквивалент SO42-.

Примечание

Если в исследуемой воде содержатся органические вещества (цветные воды), то предварительно воду подкисляют 1-2 мл концентрированной соляной кислотой (Таубе, 1971).

II.5. Определение гидрокарбонат-ионов титреметрическим методом

При одновременном присутствии в воде ионов HCO3- и CO32- определение ведут в одной пробе, нейтрализуя рабочим раствором соляной кислоты щелочность, создаваемую этими ионами.

Щелочностью называют содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами, т.е. с ионами водорода. Расход кислоты выражает общую щелочность.

В обычных природных водах щелочность зависит, как правило, только от гидрокарбонат-ионов щелочноземельных металлов. В этом случае значение рН воды не превышает 8,3. Общая щелочность практически тождественна карбонатной жесткости и соответствует содержанию гидрокарбонатов.

Карбонат ионы содержаться в щелочных водах. Обычно питьевая вода не содержит карбонатов. На это указывает отсутствие розовой окраски от прибавления к пробе фенолфталеина. В этом случае в воде определяют только гидрокарбонаты титрованием кислотой в присутствии метилоранжа (Таубе, 1971).

Реактивы необходимые для определения гидрокарбонат-ионов титриметрическим методом

1. Соляная кислота 0,1 н. раствор;

Разбавляли 8,5 см3 HCl (конц.) ч.д.а. дистиллированной водой до 1 дм3. Титр или поправочный коэффициент определяли по 0,1 н. раствору карбоната натрия. Для приготовления этого раствора навеску 5,3002 г Na2CO3 ч.д.а., высушенного при 270-300оС в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и разбавляли этой же водой до 1 дм3. из полученного раствора отбирали 20 см3, разбавляли до 100 см3 прокипяченной дистиллированной водой и титровали 0,1 н. раствором соляной кислоты. Титрованный раствор кислоты приготовляли так, чтобы поправочный коэффициент для приведения его концентрации к точно 0,1 н. был в пределах 0,99-0,01.

2. Фенолфталеин 0,5% раствор;

Растворяли 0,5 г фенолфталеина в 50 см3 96% этилового спирта и разбавляли 60 см3 дистиллированной воды. В раствор по каплям добавляли 0,01 н. NaOH до появления заметной розовой окраски.

3. Метиловый оранжевый 0,05% раствор;

Растворяли 0,05 г натриевой соли метилового оранжевого в 100 см3 горячей дистиллированной воды, и после охлаждения фильтровали.

Мерную колбу объемом 100 см3 ополаскивали два раза анализируемой водой и наполняли ее до метки. Отмеренную воду количественно (полностью) переносили в коническую колбу объемом 200-250 см3, прибавляли 2-3 капли фенолфталеина, тщательно перемешивали и оттитровывали стандартным раствором соляной кислоты (Сн = 0,1моль экв./дм3) до исчезновения розовой окраски.

К оттитрованной пробе прибавляли 2-3 капли метилоранжа и титровали стандартным раствором соляной кислоты (Сн = 0,1моль экв./дм3) до появления оранжевой окраски. Находили объем израсходованной кислоты. За результат анализа принимали среднее арифметическое трех параллельных определений. Количество (миллимоль) израсходованной на титрование соляной кислоты равно количеству (миллимоль) солей, обуславливающих карбонатную жесткость, содержащихся в титруемом объеме воды.

Содержание карбонатов вычисляли по формуле:

Xco32- ;