ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ГАЗА МЕТОДОМ ВЗВЕШИВАНИЯ

Определение ведется в газовом пикнометре, который представляет собой круглодонную колбу из довольно толстого стекла вместимостью не менее 150 мл с одним или двумя капиллярными кранами.

Метод заключается в непосредственном взвешивании определенного объема газа и воздуха при атмосферном давлении и. комнатной температуре.

Сухой пикнометр с одним краном помещают в коробочку или мешочек из ткани и присоединяют открытым краном к вакуум-насосу. В течение 10 мин откачивают из пикнометра воздух (или газ), следя за показаниями вакуумметра. Разница в высоте столбов ртути в обоих коленах вакуумметра не должна быть более 1 мм. Закрывают кран, отсоединяют пикнометр от вакуум-насоса и взвешивают на аналитических весах. Затем открывают кран для наполнения пикнометра воздухом и взвешивают его с воздухом. Снова в течение 10 мин откачивают воздух из пикнометра и взвешивают его. Пикнометр считается герметичным, если в обоих случаях его масса без воздуха окажется одинаковой. В противном случае следует промыть и вновь смазать кран пикнометра и повторить откачку и взвешивание. Эвакуированный пикнометр присоединяют к пипетке или аспиратору с газом, предварительно открыв на нем кран. Медленно открывают кран пикнометра и заполняют его газом с помощью уравнительной склянки до тех пор, покадровый жидкости в пипетке и уравнительной склянке не станут одинаковыми. Взвешивают пикнометр с газом.

Плотность анализируемого газа ρ (в кг/м3) рассчитывают по формуле:

где (Gг — масса пикнометра с газом, г; G — масса эвакуированного пикнометра, Gв — масса пикнометра с воздухом)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ГАЗА ЭШФУЗИОННЫМ МЕТОДОМ

Метод заключается в измерении времени истечения в атмосферу через отверстие малого диаметра равных объемов газа и воздуха, находящихся под одинаковым давлением. Этот способ' основан на том, что между временем истечения газа и воздуха (или другого газа), находящихся в одинаковых условиях, и их плотностями ρ1 и ρ2 существует соотношение:

где τ1 — время истечения газа, с; τ2 — время истечения воздуха, с.

Скорость истечения газа и воздуха определяется в приборе, называемом эффузиометром (рис. 6). Он состоит из трубки 1 с двумя сужениями, на которых нанесены метки для обозначения объема. Снизу трубка открыта, а сверху снабжена трехходовым краном 3 с двумя отводами. Один отвод служит для присоединения эффузиометра к источнику газа или воздуха, а другой представляет собой трубку, внутри которой имеется платиновая пластинка с очень малым отверстием. Эту трубку необходимо защищать от пыли, закрывая ее после окончания определения специальным колпачком. Если отверстие засорится, его промывают ацетоном или колпака 1 открытым концом помещена в широкий стеклянный цилиндр и укреплена в его крышке 2 Цилиндр наполнен дистиллированной водой, подкрашенной для удобства наблюдения за ее уровнем.

Методика определения

После ознакомления с работой трехходового крана к боковому отводу эффузиометра с помощью резинового шланга присоединяют аспиратор или другую емкость с воздухом. Поворачивают кран 3 в положение, указанное на рис. 6. Поднятием уравнительной склянки аспиратора набирают воздух до половины внутренней трубки. Затем трехходовой кран ставят в такое положение, чтобы трубка сообщалась с атмосферой, и выпускают воздух в атмосферу. Эту операцию повторяют до шести раз, чтобы вытеснить из внутренней трубки прибора весь газ, оставшийся от предыдущего определения.

В подготовленный прибор из того же аспиратора набирают воздух, вытесняя воду из трубки, и кран закрывают. Измеряют температуру воздуха. В левую руку берут секундомер, а правой рукой переводят кран на сообщение прибора с отверстием в пластинке. Когда уровень воды достигнет нижней метки, включают секундомер и останавливают его, когда вода дойдет до верхней метки. Эту операцию проводят несколько раз до получения результатов, отличающихся между собой не более чем на 1—3 с в зависимости от времени истечения. Аналогично определяют время истечения газа при той же температуре и давлении. Если время истечения при параллельных определениях постепенно увеличивается или уменьшается, то это означает, что прибор плохо промыт от газа или воздуха после предыдущего определения. Из близких результатов вычисляют среднеарифметические значения времени истечения воздуха и газа.

Рис. 6. Эффузиометр: 1—трубка с двумя сужениями; 2—устройство для крепления трубки; 3—трехходовой кран.

Плотность анализируемого газа ρ (з кг/м3) рассчитывают по формуле:

В аналитической практике применяют и метод взвешивания в пикнометрах, и метод истечения в эффузиометрах. Первый более точен и для его выполнения требуется не более 250 мл газа, но довольно длителен и практически невыполним в условиях нефтепромысла, на месте у скважины. Эффузиометрический метод менее точен, для анализа требуется не менее 2 л газа, но зато он применим в производственных условиях и требует меньше времени для выполнения определения.

ВОЛЮМОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ГАЗОВ

Для анализа газовых смесей, содержащих предельные и непредельные углеводороды, а также некоторые неуглеводородные компоненты (СО, СO2, Н2S, O2, Н2 и H2), применяются методы химического поглощения и сжигания.

МЕТОД ХИМИЧЕСКОГО ПОГЛОЩЕНИЯ

Этот метод анализа сложной газовой смеси основан на последовательном поглощении отдельных компонентов различными химическими поглотителями. Измеряя объем газа до и после абсорбции, по разности определяют количество поглощенного компонента или суммы компонентов [в % (об.)], реагирующих с данным поглотителем.

Методом поглощения определяют диоксид углерода или сумму кислых газов, непредельные углеводородные газы или их сумму, кислород и оксид углерода. При использовании абсорбционного метода совершенно необходимо придерживаться определенной последовательности в операциях, так как одни и те же компоненты могут поглощаться в разных растворах.

Углекислый газ (диоксид углерода) поглощается 30—35%-ным раствором едкого кали по реакции:

Вместе с углекислым газом раствором едкого кали поглощаются и другие кислые газы. В большинстве случаев в природных, попутных и производственных нефтяных газах, помимо углекислого газа, из кислых газов присутствует также сероводород. Для отдельных нефтехимических производств характерно содержание в газе других кислых газов (хлора, хлористого водорода, диоксида серы). В необходимых случаях содержание сероводорода и других кислых газов определяют специальными методами в отдельной пробе и тогда количество углекислого газа вычисляют по разности.