3.5 Исследование условий определения концентрации сульфата натрия в ваннах крашения кислотными красителями методом высокочастотного титрования.

В основе определения концентрации сульфата натрия в ваннах крашения кислотными красителями лежит следующая реакция:

Na2SO4 + Ba(CH3COO) 2 = 2 CH3COONa + BaSO4

3.5.1. Расчет объема пробы

Расчет объема пробы проводим по закону эквивалентности

Cпр. Vпр. = Cтитр. Vтитр. ,

где Cпр. и Cтитр. = концентрация сульфата натрия в анализируемом растворе и концентрация ацетата бария соответственно, моль/л

Vпр. и Vтитр. - объем пробы анализируемого раствора и объем ацетата бария в конечной точке титрования соотвотственно,мл.

Концентрация ацетата бария составляет ~ 0.25 моль/л.Задаемся объемом титранта в конечной точке титрования =5.00 мл. Концентрация сульфата натрия в модельной ванне крашения кислотным красным составляет ~ 0.05 моль/л. Тогда Vпр=(0.25 5.00)/0.05=25.0 мл. Выбираем объем пробы 25.00 мл.

Для кислотного антрахинонового ярко-зеленого концентрация сульфата натрия ~ 0.07 моль/л. Поэтому Vпр=(0.25 5.00)/0.07=17.8мл. Выбираем объем пробы = 20.00 мл.

3.5.2.Установление концентрации титранта

Концентрацию ацетата бария устанавливают путем титрования. Для этого в стаканчик для титрования наливают из бюретки 25.00 мл раствора серной кислоты с известной концентрацией С(H2SO4)=0.05000 моль/л, доливают дистиллированную воду до уровня 2-3мм выше уровня электродов, помещают в анализируемый раствор размешиватель. В ячейку для титрования вставляют стакан, ручкой “грубо” устанавливают стрелку микроамперметра в положение “0”, ставят чувствительность прибора на “4”, включают магнитную мешалку, регулируя частоту вращения размешивателя таким образом, чтобы глубина образующейся на поверхности раствора воронки была не менее 3 мм, но не опускалась ниже уровня электрода. Бюретку для титрования заполняют раствором ацетата бария и начинают титровать, добавляя по 0.50 мл титранта (а в близи точки эквивалентности по 0.20 мл для более точного построения кривых титрования), и фиксируя изменения показаний прибора в процессе титрования. Проводят 4 параллельных определения. По результатам титрования строят кривые титрования в координатах “сила тока, мкА – объем титранта, мл”, пример одной из которых представлен на рис. 10.

Рис. 10. Кривая потенциометрического титрования Ba(CH3COO) 2 стандартным раствором Н2SO4

Объем титранта в конечной точке титрования определяют путем нахождения точки пересечения линейных участков кривой титрования. Как видно из рис. 10, среднее значение Vктт =5.02мл.

Молярную концентрацию титранта рассчитывают на основе закона эквивалентности по формуле: СВа(CH3COO) 2 = СNaOH Vпр /V КТТ

Где С H2SO4– концентрация стандартного расвора серной кислоты, моль/л;

Vпр иVктт - объем пробы стандартного раствора Н2SO4 раствора и объем титранта в конечной точке титрования соответственно, мл.

СВа(CH3COO) 2= (0.0500 х 25, 00)/5.020 = 0.02488моль/л.

3.5.3. Проверка правильности результатов определений

Проверку правильности результатов определений проводят путем анализа модельных ванн крашения кислотными красителями с известными концентрациями содержащегося в них сульфата натрия. Для для кислотного красного действительное значение ак.к=7.350 г/л, а для кислотного антрахинонового ярко-зеленого ак.з.=10.03 г/л.

Анализируемый раствор модельной ванны крашения кислотным красным отбирают с помощью пипетки в объеме 25.00 мл (для кислотного антрахинонового ярко-зеленого в объеме 20.00 мл) и помещают в стаканчик для титрования, далее проводят титрование аналогично описанному в разделе 3.5.2., при этом стрелку микроамперметра устанавливают в положение «50» во избежании зашкаливания, а чувствительность прибора повышают до «2». Проводят 3 параллельных определения. По результатам титрования строят кривые титрования, пример одной из которых представлен на рис.11. по полученным кривым определяем объем титранта, пошедшего на титрование анализируемого модельного раствора.

Концентрацию сульфата натрия рассчитываем по формуле:

С Na2SO4.=С Ва(CH3COO) 2М Na2SO4Vктт/Vпр.

Результаты определения концентрации сульфата натрия в модельных ваннах крашения кислотным красным представлены в табл. 11, а кислотным антрахиноновым ярко-зеленым в табл.12.

Табл 11

Табл.12

Была проведена математическая обработка результатов определения концентрации сульфата натрия в модельных ваннах крашения кислотными красителями, результаты которой представлены в табл. 11.1 и 12. 1 соответственно.

Табл. 11.1.

Т. к. относительная ошибка определений составляет 2.18%, а tэксп. < tтабл. (2.566<4.303), результат определения может считаться правильным, а расхождение между средним и действительным значениями обусловлено только случайными погрешностями

Табл. 12.1.