Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 1000 см3) — 0,5 мкг.

3.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр (ФЭК); кюветы с толщиной слоя 2 см. Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Колба для перегонки по ГОСТ 25336—82.

Стеклянный аппарат с дефлегматором для перегонки органических растворителей.

Баня водяная.

Фильтры беззольные (белая лента) диаметром 5; 7 см.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770—74, ГОСТ 20292—74 вместимостью: колбы мерные 100, 500, 1000 см3, пипетки 1,5 см3 с делениями 0,01 и 0,1 см3; цилиндры измерительные 10, 25, 100, 500 и 1000 см3 с притертыми пробками.

Пробирки колориметрические вместимостью 15 см3 по ГОСТ 25336—82.

Воронки делительные 50, 200 см3 по ГОСТ 25336—82.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336—82.

Воронки стеклянные типа I по ГОСТ 25336—82.

Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см3 по ГОСТ 25336—82.

Пробирки с оттянутым концом.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336—82.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 25%-ный раствор.

Бумага конго

Гидроксиламен солянокислый по ГОСТ 5456—79.

Дитизон (дифенитиокарбазон) по ГОСТ 10165—79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.

Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280—76.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84—76.

Натрий тетрабориокислый (бура) по ГОСТ 4199—76.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207—75.

Кальций хлористый кристаллический.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. . Кислота аскорбиновая

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74

Феноловый красный (фенолсульфофталеин)

Хлороформ (трихлорметан)

Сульфарсазен (плюмбон)

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236—77

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72

3.3 Подготовка к анализу

3.3.1 Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого свинца.

0,160 г РЬ(NO3)2 ( высушенного до постоянной массы при 100—105°С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной 0,5 см3 азотной кислоты (1:5), и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 этого раствора содержит 100 мкг. РЬ2+.

3.3.2 Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого свинца

Раствор готовится в день определения разбавлением основного раствора 1 :100.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1 см3 основного стандартного раствора Pb(N03)2 и доводят до метки 0,05 н раствором соляной кислоты. 1 см3 этого раствора содержит 1 мкг РЬ2+.

3.3.3 Приготовление 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты3 г аскорбиновой кислоты растворяют в дистиллированной воде

и доводят объем до 100 см3. Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.3.4 Приготовление 20 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина

20 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Прибавляют 3—4 капли 0,1 %-ного раствора фенолового красного и очищенного аммиака до появления розовой окраски. Очищают от свинца взбалтыванием раствора в делительной воронке с порциями по 10 см3 0,01 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом (порциями по 10 см3) до тех пор, пока четыреххлористый углерод не будет бесцветным. После этого к раствору гидроксиламина прибавляют очищенную соляную кислоту (1:1) до появления желтой окраски и доводят объем раствора очищенной дистиллированной водой до 100 см3.

3.3.5 Приготовление 0,01 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде

Навеску 0,050 г очищенного дитизона растворяют в очищенном четыреххлористом углероде в мерной колбе вместимостью 500 см3. После растворения дитизона раствор в колбе доводят четыреххлористым углеродом до метки.

3.3.6 Приготовление 10 и 1 %-ного раствора углезистосинеродистого калия

10 г KаFe (CN)6-3H20 растворяют в 90 см3 очищенной дистиллированной воды. 1%-ный раствор готовят разведением 10%-ного раствора в 10 раз. Необходимо применять свежеприготовленные растворы.

3.3.7 Приготовление 1 г раствора хлористого кальция растворяют в очищенной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем водой до метки.

3.3.8 Приготовление 25%-ного раствора гидроокиси натрия 25 г NaOH растворяют в 75 см3 очищенной дистиллированной воды

3.3.9. Приготовление 1 н раствора углекислого натрия 53 г Na2CС и 143 г Na2CO3-10H2O x. ч. растворяют в очищенной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки

3.3.10 Приготовление 0,05 М раствора тетраборнокислого натрия (бура)

19,07 г перекристаллизованной буры Na2B407-10Н2О растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве очищенной дистиллированной воды и доводят объем до метки

3.3.11 Приготовление 33%-ного раствора виннокислого калия – натрия 50 г виннокислого калия-натрия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Для удаления свинца раствор взбалтывают в делительной воронке, с порциями по 10 см3 0,01%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом (порциями по 10 см3) до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным

3.3.12 Приготовление 0,05%-ного раствора сульфарсазена (плюмбон) 0,05 г сульфарсазена растворяют в 20 см3 0,05 М раствора тет-раборнокислого натрия (буры) в колбе вместимостью 100 см3 и доводят тем же раствором до метки

3.3.1.3 Приготовление 0,05 н раствора соляной кислоты Готовят из фиксанала на очищенной дистиллированной воде

3.3.14 Приготовление 2 н раствора соляной кислоты

Раствор готовят из очищенной соляной кислоты (1:1) на очищенной дистиллированной воде или из фиксанала. Отсутствие свинца в соляной кислоте проверяют с дитизоном по п. 2.3.1

3.3.15 Приготовление 33%-ного раствора лимоннокислого натрия

50 г лимоннокислого натрия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, добавляют 3—4 капли 0,1%-ного раствора фенолового красного и по каплям очищенный аммиак до появления розовой окраски. Полученный раствор очищают от свинца взбалтыванием в делительной воронке с 0,01%-иым раствором дитизона в четыреххлористом углероде, порциями по 10 см3, пока цвет дитизона не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом порциями по 10 см3, до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным.

3.3.16 Приготовление 0,1%-ного раствора фенолового красного0,1 г реактива растворяют в 100 см3 20%-ного раствора спирта.3.4. Проведение анализа

Определению свинца мешают: марганец, цинк, никель, железо, медь, кадмий, кобальт и молибден. Для устранения влияния мешающих элементов (Mn4+, Fe3 f, Mo) введена предварительная экстракция свинца дитизоном в присутствии солянокислого гидроксиламина. Реэкстракция свинца 0,05 н раствором НС1 устраняет влияние меди, кадмия, кобальта и никеля. Влияние цинка устраняется комплексованием его железосинеродистым калием. Для предупреждения выпадения гидратов окисей металлов прибавляют виннокислый калий-натрий.