2.4.2. Количественное определение

В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см3 испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см3) и доводят до 100 см3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм3. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через без зольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см3 пробы добавляют 6 см3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через без зольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.

Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм3; железо в концентрации более 10 мг/дм3. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl-. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

2.5. Обработка результатов.

Содержание хлор-иона (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3;

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см3 раствора азотнокислого серебра, мг;

V - объем пробы, взятый для определения, см3.

Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl- от 20 до 200 мг/дм3 - 2 мг/дм3; при более высоком содержании - 2 отн. %.

4. Устройство анализируемого прибора. Универсальный иономер ЭВ-74

1. Назначение.

Универсальный иономер ЭВ-74 предназначается для определения в комплекте с ионоселективными электродами активности одно- и двухвалентных анионов и катионов (величины pX) в водных растворах, а также для измерения окислительно-восстановительных потенциалов (величины Еh) в этих же растворах.

Иономер может использоваться также в качестве высокоомного милливольтметра.

При работе с блоком автоматического титрования прибор может быть использован для массового однотипного титрования.

Иономером ЭВ-74 можно производить измерения как методом отбора проб, так и непосредственно в лабораторных установках.

Иономер предназначен для применения в лабораториях научно-исследовательских учреждений и промышленных предприятий.

2. Устройство и принцип работы.

2.1. Общие сведения

Для измерения активности одно- и двухвалентных ионов в растворах используется электродная система с ионоселективными измерительными электродами и преобразователь. Электродвижущая сила электродной системы зависит от активности соответствующих ионов в растворе и определяется уравнениями (1) или (2).

Значение рХ контролируемого раствора определяется измерением э.д.с. электродной системы с помощью преобразователя, шкала которого проградуирована в единицах рХ. Градировочные значения э.д.с, могут быть вычислены при помощи уравнений (1) и (2).

2.2. Принцип действия и схема преобразователя иономера

Работа иономера основана на преобразовании э.д.с. электродной системы в постоянный ток, пропорциональный измеряемой величине. Преобразование э.д.с. электродной системы в постоянный ток осуществляется высокоомным преобразователем авто компенсационного типа.

Электродвижущая сила Ех электродной системы (рис. 1) сравнивается с падением напряжения на сопротивлении R, через которое протекает ток Iвых. усилителя. Падение напряжения U вых. на сопротивлении R противоположно по знаку электродвижущей силе Ех на вход усилителя подается напряжение:

Uвх. =Eх—Uвых. =Eх—Iвых.×R (4)

При достаточно большом коэффициенте усиления напряжение Uвых. мало отличается от э.д.с. электродной системы Sx благодаря этому ток, протекающий через электроды в процессе измерения, весьма мал, а ток Iвых. протекающий через сопротивление R, пропорционален э.д.с. электродной системы, т.е. рХ контролируемого раствора.

2.3. Конструкция иономера ЭВ-74

Иономер состоит из преобразователя и подставки, предназначенной для крепления электродов и установки сосудов с контролируемым раствором.

3. Преобразователь.

Общий вид преобразователя и элементы его конструкции показаны на рис. 5.

Для удобства монтажа и обслуживания при ремонте наклонная лицевая панель 9 (рис. 5) укреплена таким образом, что при снятии задней стенки и нижней планки она может быть откинута вперед после откручивания 2 винтов.

На лицевой панели располагаются органы оперативного управления и показывающий прибор 1. Органы заводской настройки и регулировки 7 расположены под лицевой панелью.

На шкале показывающего прибора имеются следующие оцифровки: «—1—19» для измерения на широком диапазоне и «0—5» для измерения на узких диапазонах (показания прибора суммируются со значением, соответствующим началу диапазона). Для удобства диапазон «—1—4» имеет дополнительную оцифровку.

Для установки температуры измеряемого раствора имеется оцифровка «0—100».

К органам оперативного управления относятся: тумблер «СЕТЬ», ручки переменных резисторов «КАЛИБРОВКА», «КРУТИЗНА», «рХи» и «ТЕМПЕРАТУРА РАСТВОРА»; 5 кнопок выбора рода работы: «АНИОНЫ/КАТИОНЫ (+/—)», «Х'/Х"», «mV», «рХ» и «t°»; 5 кнопок выбора диапазона измерения: «—1—19», «—1—4», «4—9», «9—14», «14—19»; корректор показывающего прибора. Кнопка «АНИОНЫ/КАТИОНЫ (+/—)» позволяет производить измерение активности анионов или положительных потенциалов в отжатом к катионов или отрицательных потенциалов в нажатом положениях, кнопка «Х'Х"» — измерение активности одновалентных или двухвалентных ионов соответственно в отжатом или нажатом положениях; кнопки с зависимой фиксацией «mV», «рХ» и «t°» позволяют включить прибор в режим милливольтметра («mV»), иономера («pX») или установки температуры раствора при ручной термокомпенсации («t°»).