Количественный эмиссионный спектральный анализ, его аппаратура. Пламенная фотометрия
|
При визуальном качественном АЭА строят дисперсионную кривую (рис.2.3.1) используемого прибора (стилоскопа, стилометра), т.е. градуировочный график прибора, выражающий зависимость между показаниями его отсчётного барабана и длиной волны линии в эталонном спектре n = f () (меди, железа и др.). Затем поочерёдно фиксируют все линии в спектре пробы анализируемого |
|
Рис.2.3.1. Дисперсионная кривая прибора Вещества в делениях шкалы отсчётного барабана. По графику зависимости n = f() устанавливают длины волн спектральных линий. После этого идентифицируют линии в спектре пробы с помощью специальных таблиц, в которых указана принадлежность всех возможных спектральных линий определённым элементам (с указанием их числа, цвета, длины волны, потенциала ионизации, ИВ), табл.2.3.3.
Считается, что элемент присутствует в пробе, если идентифицированы три или четыре его спектральных линии.
Таблица 3.
|
Элемент |
Потенциал ионизации, эВ |
Длина волны, нм |
Характеристика линии |
|
Аl (искровой разряд) |
5.98 |
624.3.623.2.484.2.466.3 559.3 |
Оранжевая Оранжевая Синяя Ярко-синяя Желтая |
При фотографическом варианте АЭА через специальную диафрагму над или под исследуемым спектром фотографируют эталонный спектр железа (рис.2.3.2).
Для определения длины волны x неизвестной линии выбирают в спектре сравнения резкие линии с 1 и 2 так, чтобы анализируемая линия находилась между ними.
С помощью спектропроектора идентификацию проводят, совмещая эталонный спектр железа, на котором приведены последние линии других элементов, с исследуемым спектром и отмечают совпадения линий сравниваемых спектров. Отсутствие последней линии определяемого элемента в спектре гарантирует отсутствие других линий этого элемента. Однако наличие линии с , характерной для последней линии какого-либо элемента, ещё не означает, что данная линия принадлежит именно этому элементу. Это может быть и следствием наложения спектральных линий. Поэтому окончательную идентификацию проводят, проверяя последние линии всех "подозреваемых" элементов.
Качественным АЭА определяют более 80 элементов с пределом обнаружения от 10-2% (Hg, Os и др.) до 10-5% (Na, B, Bi и др.). Низкий предел обнаружения может привести к переоткрытию элементов, попавших в пробу в результате случайных загрязнений.
