Качественный анализ
Рефераты >> Химия >> Качественный анализ

Анионы при анализе в основном не мешают друг другу, поэтому групповые реактивы применяют не для разделения, а для проверки наличия или отсутствия той или иной группы анионов. Стройной классификации анионов на группы не существует.

Наиболее простым образом их можно разделить на две группы по отношению к иону Ba2+:

а) дающие хорошо растворимые соединения в воде: Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-, S2-, NO22-, NO33-, MnO4-, CH3COO-, ClO4-, ClO3-, ClO-;

б) дающие плохорастворимые соединения в воде: F-, CO32-, CsO42-, SO32-, S2O32-, SO42-, S2O82-, SiO32-, CrO42-, PO43-, AsO43-, AsO33-.

Качественный химический анализ органических веществ подразделяют на элементный, функциональный, структурный и молекулярный.

Анализ начинают с предварительных испытаний органического вещества. Для твердых измеряют tплав., для жидких - tкип или , показатель преломления. Молярную массу определяют по понижению tзамерз или повышению tкип, то есть криоскопическим или эбулиоскопическим методами. Важной характеристикой является растворимость, на основе которой существуют классификационные схемы органических веществ. Например, если вещество не растворяется в Н2О, но растворяется в 5%-ном растворе NaOH или NaHCO3, то оно относится к группе веществ, в которую входят сильные органические кислоты, карбоновые кислоты с более чем шестью атомами углерода, фенолы с заместителями в орто- и параположениях, -дикетоны.

Таблица 1.3.2

Реакции для идентификации органических соединений

Тип соединения

Функциональная груп-па, участвующая в реакции

Реагент

Альдегид

С = О

а) 2,4 - динитрофенилгидрозид б) гидрохлорид гидроксиламина в) гидросульфат натрия

Амин

- NH2

а) азотистая кислота б) бензолесульфохлорид

Ароматический углеводород

 

Азоксибензол и хлорид алюминия

Кетон

С = О

См. альдегид

Ненасыщенный углеводород

- С = С - - С ≡ С -

а) раствор KMnO4 б) раствор Вr2 в СCL4

Нитросоединение

- NO2

а) Fe(OH)2 (соль Мора + КОН) б) цинковая пыль + NH4Cl в) 20% раствор NaOH

Спирт

(R) - OH

а) (NH4)2 [Ce(NO3)6] б) раствор ZnCl2 в HCl в) йодная кислота

Фенол

(Ar) - OH

a) FeCl3 в пиридине б) бромная вода

Эфир простой

(R΄)- OR

а) йодоводородная кислота б) бромная вода

Эфир сложный

(R΄) - COOR

а) раствор NaOH (или КОН) б) гдрохлорид гидроксиламина

Элементным анализом обнаруживают элементы, входящие в молекулы органических веществ (C, H, O, N, S, P, Cl, и др.). В большинстве случаев органическое вещество разлагают, продукты разложения растворяют и в полученном растворе определяют элементы как в неорганических веществах. Например, при обнаружении азота пробу сплавляют с металлическим калием, получая KCN, который обрабатывают FeSO4, переводят в K4[Fe(CN)6]. Добавляя к последнему раствор ионов Fe3+, получают берлинскую лазурь Fe4[Fe(CN)6]3 - (AC на присутствие N).

Функциональным анализом определяют тип функциональной группы. Например, реакцией с (NH4)2[Ce(NO3)6] можно обнаружить спирт, а с помощью раствора KMnO4 отличить первичные, вторичные и третичные спирты. Первичные KMnO4 окисляет до альдегидов обесцвечиваясь, вторичные окисляет до кетонов, образуя MnO2, а с третичными не реагирует (табл. 1.3.2).

Структурным анализом устанавливают структурную формулу органического вещества или ее отдельные структурные элементы (двойные и тройные связи, циклы и так далее).

Молекулярным анализом устанавливают целиком вещество. Например, фенол можно обнаружить реакцией с FeCl3 в пиридине. Чаще молекулярный анализ сводится к установлению полного состава соединения на основании данных об элементном, функциональном и структурном составе вещества. В настоящее время молекулярный анализ проводят в основном инструментальными методами.

При проведении расчета результатов анализа необходимо очень внимательно выполнять вычисления. Математическая погрешность, допущенная в числовых значениях, равносильна ошибке в анализе.

Числовые значения подразделяют на точные и приближенные. К точным, например, можно отнести число выполненных анализов, порядковый номер элемента в таблице Менделеева, к приближенным - измеренные значения массы или объема.

Значащими цифрами приближенного числа называют все его цифры, кроме нулей, стоящих слева от запятой, и нулей, стоящих справа после запятой. Нули, стоящие в середине числа, являются значащими. Например, в числе 427,205 - 6 значащих цифр; 0,00365 - 3 значащие цифры; 244,00 - 3 значащие цифры.

Точность вычислений определяется ГОСТ, ОСТ или ТУ на анализ. Если погрешность вычислений не оговорена заранее, то следует иметь в виду, что концентрация вычисляется до 4-ой значащей цифры после запятой, масса - до 4-го десятичного знака после запятой, массовая доля (процентное содержание) - до сотых долей.

Каждый результат анализа не может быть точнее, чем это позволяют измерительные приборы (поэтому в массе, выраженной в граммах, не может быть больше 4-5 знаков после запятой, т.е. больше точности аналитических весов 10-4-10-5 г).

Лишние цифры округляют по следующим правилам.

1. Последнюю цифру, если она  4, отбрасывают, если  5, добавляют единицу к предыдущей, если равна 5, а перед ней четная цифра, то добавляют единицу к предыдущей, а если нечетная, то отнимают (например, 12,465  12,46; 12,475  12,48).

2. В суммах и разностях приближенных чисел сохраняют столько десятичных знаков, сколько их было в числе с наименьшим их числом, а при делении и умножении - столько, сколько требуется для данной измеряемой величины (например при вычислении массы по формуле


Страница: