Содержание

Введение

1. История открытия

2. Особенности капельного метода

3. Оборудование

4. Отбор проб

5. Основная обработка

6. Работа с парами и разделение газов

7. Предварительное пропитывание бумаги для капельного анализа

8. Приготовление реагентной бумаги

9. Техника выполнения

Заключение

Список литературы

Приложение

Введение

В современной аналитической химии наиболее приемлемыми являются методы для выполнения, которых не требуется сложной аппаратуры и дефицитных затрат реактивов. Так же важным фактором является возможности применения методов не только в специально оборудованных лабораториях, но и на производстве у различных агрегатов, на складах или в полевых условиях. Немаловажную роль играет и дешевизна аппаратуры и реагентов.

Всем перечисленным требованиям удовлетворяет метод, позволяющий работать с малыми количествами вещества. Однако не всякий метод может быть широко применен в производственных условиях. К примеру, при работе с микрокристаллоскопическим методом требуется применение микроскопа, тщательная подготовка испытываемого вещества, очистка реактивов, что почти всегда отнимает большое количество времени.

Многолетний опыт показал, что для контроля производства (что является основной задачей химического анализа в промышленности) вполне приемлем капельный метод. В настоящее время принято называть капельными реакциями или точнее капельным методом тот химический анализ, в котором, по крайней мере, один компонент реакции – обычно определяемое или идентифицируемое вещество – применяют в виде капли раствора. Методика выполнения капельного анализа заключается в нанесении капель испытуемого раствора и раствора реагента на поверхность пористых веществ. Капельный метод нашел применение в таких сферах, как качественный или полуколичественный анализ материалов в полевых условия (например, минералов и руд в геологических партиях), быстрый контроль химических процессов (металлургия), переработка минерального сырья и во многих других.

1. История открытия

Капельный метод анализа начал использоваться довольно давно. Трудно установить, кто первый использовал капельные реакции для аналитических целей. По-видимому, наиболее ранний пример был опубликован Ф.Рунге в 1834 году: для обнаружения свободного хлора он применил бумагу, пропитанную иодидом калия и крахмалом. В 1859 году Шифф применил фильтровальную бумагу, пропитанную карбонатом серебра, для обнаружения мочевой кислоты в моче. Капля пробы давала коричневое пятно свободного серебра. Вероятно, это было первое точное описание методики капельного анализа, потому что высокая чувствительность реакции была установлена путем анализа серии последовательно разбавленных растворов мочевой кислоты (в настоящее время чувствительность реакции устанавливается именно таким путем). Работа Шёнбейна явилась фундаментальным исследованием в области капельного анализа. Автор показал, что, когда фронт водного раствора продвигается по полоске фильтровальной бумаги, вода предшествует растворенному веществу и относительное расстояние продвижения отдельных растворенных компонентов может различаться до такой степени, что становится возможным их обнаружение в разных зонах. Эти наблюдения дали толчок классическим исследованиям Фр. Гоппельсрёдера, которые он описал в книге "Капельный анализ", опубликованной в 1910 году. Он провел детальное изучение капиллярного всасывания и капиллярного распределения растворов в фильтровальной бумаге и оценил возможности аналитического использования этих эффектов. Дальнейшие исследования в этом направлении были проведены в 1917-1921 годах Файглем и Стерном для растворов солей сульфидно-аммиачной группы, что явилось основой дальнейшего развития капельного анализа. В 1920 году советским ученым Николаем Александровичем Тананаевым был предложен капельный метод анализа.

2. Особенности анализа капельным методом

Капельный метод, как и любой аналитический метод анализа, имеет ряд особенностей. Основные особенности можно сформулировать следующим образом:

1. Реакции характерны, отчетливы и чувствительны.

2. Времени для анализа капельным методом затрачивается в 3 – 10 раз меньше, чем для анализа пробирочным методом. Каждая дробная реакция отнимает в среднем 1 – 2 минуты.

3. Аппаратура капельного метода проста: капиллярные трубочки, полоски фильтровальной бумаги.

4. Необычайно мал расход веществ. При капельном методе расходуется реактивов в десятки раз меньше, чем при пробирочном анализе. Это обстоятельство позволяет применять высокого качества, дорогостоящие и поэтому редко применяемые реактивы.

5. Малая емкость ассортимента посуды при капельном методе позволяет использовать его в походных лабораториях.

6. Капельный метод анализа проводится без применения сероводорода.

7. Возможность выполнения анализа в широко варьируемых условиях(pH, маскирующие комплексообразователи и другие)

3. Оборудование

В капельном анализе применяются следующие приборы:

· Капиллярные трубочки.

Капиллярные трубочки или просто капилляры служат для отбора проб растворов, подлежащих анализу. Они представляют собой стеклянные трубочки диаметром около 2-3 мм, один конец которых оттянут в тонкий капилляр. Капиллярное отверстие делается разных диаметров, чтобы можно было брать капли объемом от 0.001 до 0.005 мл. При опускании капиллярной трубочки в жидкость, она, вследствие капиллярных сил, поднимается кверху на определенную высоту, зависящую от диаметра капилляра. При соприкосновении кончика капилляра с фильтровальной бумагой жидкость, находящаяся в капилляре, стекает, образуя влажное пятно. Диаметр пятен, наносимых на фильтровальную бумагу, может колебаться от 1 до 4 мм.

Если нужно поместить каплю на часовое стекло или на фарфоровую пластинку, жидкость из капиллярной трубочки осторожно выдувают ртом.

В капельном анализе большое значение имеют капиллярные трубочки для фильтрования. Для их изготовления нужно брать толстостенные стеклянные трубки диаметром 4-5 мм. Оттянутый в капилляр кончик должен быть по возможности прочным и совершенно ровным, без зазубрин.

В случае необходимости наложения капель одна на другую или в случае промывания осадков на бумаге применяют капилляры малой емкости, вмещающие 0,03-0,05 мл жидкости. Для приготовления таких капилляров кусок стеклянной трубки размягчают над горелкой и вытягивают в длинную нить. Наиболее ровную часть нити вырезают, один конец капилляра расширяют. Это дает возможность легко брать капилляр с плоской поверхности.

Капилляры сохраняют в цилиндре, на дно которого кладут кусочки фильтровальной бумаги.

В капельном анализе объемы взятых для проведения реакции растворов измеряют при помощи микропипеток емкостью 0,1 мл с делениями на 0,001 мл. По шкале такой пипетки определяют объем вытекшей и впитавшейся в бумагу жидкости.

· Палочки для перемешивания.

При проведении осаждения в капле раствора для перемешивания осадка использую стеклянную палочку с оттянутым кончиком.Для перемешивания наиболее пригодна стеклянная палочка длинной 60-100 мм и диаметром около 4 мм.