Приведенные цифры показывают, что из осадительной ванны должно быть удалено 1207920 – 727800 = 480120 кг воды, или 10,066 – 6,065 = 4,001 кг/кг ниже, а часть ванны спускать в канализацию, то на каждый килограмм волокна теряется 0,72 кг серной кислоты, 1,1 кг сульфата натрия и 0,07 кг сульфата цинка.

Регенерация ванны необходима не только для уменьшения расходов реагентов на 25- 30 % , но и для устранения загрязнения водоемов.

Таким образом, целью регенерации осадительной ванны является устранение загрязнения водоемов, уменьшения расхода реагентов путем испарения воды и кристаллизации избытка сульфата натрия.

Осадательная ванна может быть подвергнута полной или частичной регенерации.

При частичной регенерации из ванны удаляется не весь избыток воды, поступающий в нее с вискозой, а только часть. Количество воды, испаряемой при частичной регенерации, определяется требованиями сохранения в ванне постоянной концентрации сульфата натрия. Если испарить всю избыточную воду, то в ванне будет накапливаться сульфат натрия в количестве до 0,6 кг/кг волокна. Этот избыток сульфата натрия должен быть удален из упаренного раствора кристаллизацией или другими методами.

При частичной регенерации, надо выпарить 50-60 % от общего количества избыточной воды, а остальное - спустить в канализацию. Естественно, что полная регенерация более целесообразна.

Для регенерации осадительной ванны предложены различные методы. Избыточную воду испаряют продуванием горячего воздуха через предварительно нагретую ванну – контактная выпарка, или выпариванием в вакуум – выпарном аппарате.

Избыток сульфата натрия из упаренной ванны выделяют кристаллизацией (из насыщенного раствора).

Так как сульфат натрия выделяется в виде десятиводного гидрата, то при кристаллизации удаляется и некоторое количество воды из раствора. Наиболее перспективным методом регенерации осадительной ванны является электролиз сульфата натрия в кислой среде. Этот метод представляет интерес для вискозной промышленности, где в значительных количествах расходуется как сенная кислота, так и сульфат натрия.

При электролизе сульфата натрия оба эти реагента получаются в эквивалентных количествах и могут быть использованы в производстве. При взаимодействии щелочи с серной кислотой в процессе формования вискозного волокна вновь образуется сульфат натрия, который при электролизе снова дает серную кислоту и щелочь. Следовательно, при осуществлении этого метода регенерации создается замкнутый цикл и расход щелочи и серной кислоты сводиться к пополнению неизбежных потерь. Этот метод был опробован в полупроизводственных условиях и были получены обнадеживающие результаты. Основное затруднение, возникающее при реализации указанного метода, заключается в повышенном расходе электроэнергии и, соответственно, пониженных выходах по току при электролизе сульфата натрия ( по сравнению с электролизом хлористого натрия). В связи с вышеуказанным, этот метод пока не может быть применен в данном проекте, т.к. требует дальнейшей разработки с целью снижения расхода электроэнергии и увеличения выхода по току.

Таким образом, пока кристаллизация является основным методом удаления избытка сульфата натрия из осадительной ванны.

Выделение сульфата натрия при полной регенерации ванны производиться в аппаратах, применяемых для кристаллизации солей в различных отраслях химической промышленности. Для этих целей обычно используют горизонтальные многосекционные цилиндрические вакуум-кристаллизаторы, вакуум в которых создается пароструйными многоступенчатыми установками. Выпадающие кристаллы глауберовой соли отделяются от маточного раствора на центрифугах и направляются на обезвоживание (удаление кристаллизационной воды). Обезвоживание проводят путем нагрева в баках с мешалкой при 50 – 55 0 С. Образующиеся кристаллы вместе с маточным раствором поступают в испарители – кристаллизаторы, где удаляется вода, центрифугируют, сушат и направляют на упаковку. Высушенный безводный сульфат натрия используется в различных отраслях народного хозяйства (производство синтетических моющих средств, стекольная промышленность и др.)

Кристаллизацией называют выделение твердой фазы в виде кристаллов главным образом из растворов и расплавов. Каждому химическому соединению обычно соответствует одна или несколько кристаллизационных форм, отличающихся положением и числом осей симметрии. Явление образования нескольких кристаллических форм данного химического соединения носит название полимер.

Кристаллы, выделяющиеся с молекулами воды, называются кристаллогидратами. Причем, в зависимости от условий кристаллизации, одно и то же вещество может кристаллизоваться с различным числом молекул воды. Осуществляемая в промышленности кристаллизация называется массовой.

Обычно массовую кристаллизацию проводят, понижая растворимость кристаллизуемого вещества за счет удаления части растворителя.

В производственных условиях процесс кристаллизации состоит из следующих операций: собственно кристаллизации, отделение кристаллов от маточного раствора, перекристаллизации (при необходимости), промывки и сушка кристаллов.

Известны следующие способы кристаллизации: кристаллизация с удалением части растворителя, кристаллизация с охлаждением или нагреванием раствора, комбинированные способы.

Способом удаления частичного растворителя проводится или его испарением или вымораживанием. Наиболее распространено испарение. Растворитель испаряют в выпарных аппаратах, подводя к нему тепло извне, через стенку. После достижения нужной степени пресыщения, как правило, в тех же аппаратах осуществляют и кристаллизацию. Способ называется изотермическим.

Общий недостаток способа – это отложение солей (кристаллов – инкрустация) на теплопроводящих поверхностях, одновременно концентрируются примеси, содержащиеся в растворе.

Способ кристаллизации с изменением температуры раствора называют еще изогидрическим, т.к. он осуществляется при постоянном содержании в растворе растворителя.

К комбинированным способам относятся вакуум – кристаллизация, кристаллизация с испарением части растворителя в токе носителя и дробная кристаллизация.

При вакуум - кристаллизации испарение растворителя происходит не путем подвода тепла через стенку, а за счет отдачи раствором своего физического тепла, которое расходуется на испарение части растворителя.

Кристаллизация с испарением части растворителя в токе носителя (воздуха) происходит за счет испарения и охлаждения раствора при этом.

Дробная кристаллизация – это последовательное выделение из раствора ряда растворенных в нем веществ.

Проведение кристаллизации выше указанными способами требует значительных энергозатрат. Поэтому повышение экономичности процесса кристаллизации является важной задачей снижения неоправданно высоких расходов.

На второй стадии кристаллизации, где сульфат натрия кристаллизируется в вакуумных испарителях – кристаллизаторах в виде безводного сульфата натрия процесс кристаллизации проводится в аппаратах с естественной циркуляцией раствора.