FeSO4·7H2O + 2FeCl3·6H2O + 8NH3·H2O ↔ Fe3O4 + 6NH4Cl + (NH4)2SO4 + 20H2O

Использование аммиака позволяет создать мягкие условия соосаждения оксидов, что благоприятствует протеканиюреакции с образованием именно высоко дисперсного магнетита состава Fe3O4 или Fe2O3∙ FeO, который обладает лучшими магнитными характеристиками по сравнению с другими магнетитами, например mFe2O3∙nFeO (где n≠m), аобразовавшаяся при этом соль аммония NH4Cl при нагревании легко разлагается с выделением газообразного аммиака. Ионы Сl- и растворимые соли удалялись многократной промывкой дистиллированной водой. В результате уменьшается число разноименных ионов в раст­воре, вызывающих коагуляцию частиц магнетитаили препятствующихихпептизации в жидкости-носителе, а также снижающих впоследствии устойчивость получаемых МЖ.

Магнетит, полученный по данной методике, отличается монодисперс­ностью частиц, высокими магнитными свойствами, хорошей адсорбционной способностью, что является важными факторами при создании ус­тойчивых высокомагнитных жидкостей.

2.1.2. синтез магнетита

То же что и 2.1, только соотношение Fe(II):Fe(III) =2:1

2.1.3. Синтез магнитной жидкости с водной дисперсионной средой и стабилизатором олеатом ТЭА.[81]

Рис. 7. Установка для синтеза магнитной жидкости. 1- штатив, 2 – лапка, 3 – мотор, 4 – стеклянная мешалка, 5 – пробка с отверстием, 6 – контактный термометр, 7 – стакан, 8 – водяная баня, 9 – плитка, 10 – реле, 11 – ротор.

Отдельно от магнетита, полученного по методике 2.1.1. готовился стабилизатор (смесь 9мл олеиновой кислоты и 11мл триэтаноламина). Готовый стабилизатор – олеат ТЭА – добавлялся по каплям к нагретому на водяной бане до температуры 50-60ºС осадку магнетита в воде, оставшейся после последней декантации, количество которой могло варьироваться для получения коллоидных систем с различным содержание магнетита. Нагрев и перемешивание продолжалось в течение 2х часов, затем система оставлялась для удаления пены ПАВ, образующейся в результате интенсивного перемешивания, на 0,5 -1 сутки, после чего проводилось центрифугирование для отделения фракции более крупных частиц (F = 4000g).

2.1.4. Синтез магнитной жидкости с водной дисперсионной средой и стабилизатором олеатом аммония.

Отмыв осадка, полученного аналогичным методике 2.1.1. способом, проводился до рН=9,5, после чего к дисперсии магнетита в воде (150мл), нагретой до 60ºС на водяной бане, добавлялось для стабилизации системы 20мл 25%-ного раствора аммиака, а затем 10мл олеиновой кислоты. Нагрев при 60-70ºС продолжался 1,5 часа, после чего коллоид центрифугировался и помещался в емкость из темного стекла.

2.1.5. Синтез магнитной жидкости с водной дисперсионной средой и минеральными кислотами в качестве стабилизатора

К магнетиту, приготовленному по методике 2.1.1. по каплям добавлялся очень разбавленный (0,01М) раствор азотной либо хлорной кислот до пептизации осадка, после чего проводилось центрифугирование для отделения фракции более крупных частиц (F = 4000g).

2.1.6. Синтез магнитной жидкости с деканом в качестве дисперсионной среды и стабилизатором олеиновой кислотой.[82]

Образующийся черный осадок, полученный по методике 2.1.1. после отмывания переносился в узкий стеклянный стакан. К осадку добавлялась смесь 80-100мл декана и 8-9,5 мл олеиновой кислоты, содержимое стакана перемешивалось вручную и оставлялось для расслаивания (на 1-1,5 часа) в темноте. После этого верхний органический слой (50-60мл) переносился в делительную воронку и еще раз оставлялся на 1-1,5 часа для более полного расслоения. Затем отделенный органический слой переносился в стакан емкостью 80-100мл, помещался на песчаную баню и нагревался в течение 4-5 часов при 80-90ºС при постоянном перемешивании для удаления остатка воды. Затем образец центрифугировался для удаления фракции более крупных частиц (F = 3400g) в течение 15-20 мин и помещался в емкость из темного стекла.

2.1.7. Синтез магнитной жидкости с керосином в качестве дисперсионной среды и стабилизатором олеиновой кислотой.

То же, что и 2.1.6., только вместо декана был использован керосин.

2.2. Синтез магнитного сорбента

2.2.1. Синтез намагниченного сорбента 1.

Немагнитный сорбент (активированный уголь, гранулированный активированный уголь либо ионообменный сорбент) механически смешивался с отмытым до рН=8,5 магнетитом. Далее сорбент помещался в воду и намагниченная его часть экстрагировалась при помощи постоянного магнита. Затем он высушивался при комнатной температуре и анализировался.

2.2.2. Синтез намагниченного сорбента 2.

Соосаждение смеси солей Fe(II) и Fe(III) проводилось при рН=10 в присутствии немагнитного сорбента. Отмывание магнитного сорбента проводилось при помощи магнитной декантации до рН=8,5-9. Затем намагниченная часть сорбента извлекалась при помощи постоянного магнита и высушивалась.

2.2.3. Синтез намагниченного сорбента 3.

Немагнитный сорбент (гидроксиаппатиты, активированный уголь) пропитывался различными приготовленными заранее магнитными жидкостями (с водной и неводной дисперсионной средой; отличающихся природой стабилизатора и магнитного материала (магнетит, Со)).

2.2.4. Синтез намагниченного сорбента 4.

Синтез магнетита (методика 2.1.1.) проводился в присутствии сорбента. То есть, немагнитный сорбент помещался в раствор аммиака перед соосаждением солей железа для более равномерного распределения частиц магнетита около поверхности сорбента.

2.2.5. Синтез намагниченного сорбента 5.

Соединенный с сорбентом магнетит (2.2.4.) стабилизировался по методикам 2.1.4 и 2.1.6.

2.2.6. Синтез намагниченного сорбента 6.

К полученному по методике 2.1.1. магнетиту добавлялся вместе со стабилизатором (методика 2.1.3. и 2.1.6.) сорбент.

2.2.7. Синтез намагниченного сорбента 7.

Немагнитный легкий материал (пенопласт) пропитывался магнитной жидкостью (мет. 2.1.3.-2.1.6.) и становился магнитоуправляемым, далее наносился связующий материал (силикатный клей) и потом уже сорбент.