Процесс извлечения никеля был разработан Л.С. Райт мл., он позволяет извлекать никелировальный раствор из промывных воде целью повторного использования как в полуполировальных, так и в полировальных никелевых ваннах. Он позволяет упростить, а в ряде случаев и исключить обработку сточных вод, выводимых из системы. При этом также уменьшается количество полирующих добавок при никелировании и снижается количество электроэнергии, необходимое для нанесения покрытия. В результате процесс покрытия становится более экономичным и простым и обеспечивает более высокое качество наносимого хромового покрытия.

Процесс включает стадии добавления кислоты к промывным водам, пропускания получаемой смеси через угольный фильтр для удаления полирующих добавок и снижения содержания серы и возврата отфильтрованного раствора для повторного использования в полуполировальной и полировальной никелевых ваннах.

Схема процесса представлена на рис. 1. Процесс проводят в аппарате 1, связанном с отделением никелирования 2. В состав отделения никелирования входят полуполировальная ванна 3, полировальная ванна 4 и три промывных резервуара 5, 6 и 7; каждая деталь последовательно проходит через все эти резервуары. Аноды в ваннах 3 и 4 на схеме не показаны. Никелировальный раствор, уносимый из ванн 3 и 4 вместе с обрабатываемыми деталями, смывается водой в промывных резервуарах 5, 6 к 7.

При этом вода, стекающая из резервуара 7, попадает в резервуар 6, а вода из резервуара 6 стекает в резервуар 5. Аппарат 1 состоит из резервуара 10, в который насосом 9 по трубопроводу 8 подается часть водного промывного раствора из резервуара 5. В резервуар 10 добавляется кислота и полученная смесь пропускается через фильтр для улавливания твердых частиц 12 и угольный фильтр 11; циркуляция осуществляется по трубопроводу 14 с помощью насоса 13. Отфильтрованные кислые промывные воды подаются насосом 15 через трубопровод 16 с вентилями 17 и 18 обратно в никелировальные ванны 3 и 4.

Желательно, чтобы промывные воды из резервуара 5 подавались в резервуар 10 насосом 9 непрерывно или через определенные интервалы со скоростью равной скорости поступления в резервуар 5 никелевого раствора из ванн 3 и 4 и скорости подачи раствора из резервуара 6. В этом случае обеспечивается практически постоянный уровень промывной жидкости в резервуаре 5.

Желательно, чтобы отфильтрованные кислые промывные воды подавались из резервуара 10 в никелировальные ванны 3 и 4 насосом 15 через вентили 17 и 18 непрерывно или через определенные интервалы со скоростью равной скорости вывода никелировального раствора из ванн 3 и 4. В этом случае уровень жидкости в ваннах 3 и 4 будет оставаться практически постоянным, а химический состав и величина рН раствора будут практически одинаковыми в течение всего процесса.

Рис. 1 - Схема процесса выделения и повторного использования никелирующих растворов из полировальных ванн, уносимых с обрабатываемыми деталями

Для лучшего фильтрования смеси промывных вод и кислоты из резервуара 10 предпочтительно, чтобы смесь рециркулировалась насосом 13 через фильтры 11 и 12 со значительно большей скоростью, чем скорость удаления смеси из резервуара насосом. В результате этого смесь перед возвращением в ванны 3 и 4 может несколько раз пройти через фильтры 11 и 12.

В случае необходимости можно использовать устройство для автоматического поддержания постоянного значения рН в резервуаре 10 путем добавления небольших количеств кислоты. Фильтр 12 представляет собой бумажный фильтр или специальный патрон фирмы «Саммит Сайентифик оф Резерфорд, Ныо Джерси». Фильтр 17 выполнен из активированного угля; например может быть использован импрегниро-ванный фильтр из активированного угля «Карбо Клир» сечением 25 см, содержащий ~115 г угля. Этот фильтр также производится вышеупомянутой фирмой.

Ванны 3 и 4 заполняются обычными никелировальными растворами, содержащими 300-550 г/л хлорида и сульфата никеля и 30-40 г/л борной кислоты. Величина рН раствора должна составлять 2-5, предпочтительно 3-4. Процесс обычно проводят при температуре 21-82°С, предпочтительно при 55-65 °С. Для повышения коррозионной стойкости покрытия в растворе в полуполировальной ванне низкое содержание серы и обычно не содержится органических полирующих добавок.

В полировальной ванне в растворе содержатся различные полирующие добавки, являющиеся органическими веществами, по меньшей мере часть из которых содержит серу. В результате этого содержание серы здесь значительно выше, чем в полуполировальной ванне. Некоторые из полирующих добавок описаны в патенте США 3 288574 и в приведенных в нем ссылках. Кислый водный раствор в промывных резервуарах 5, 6 и 7 имеет величину рН = 1,5-5-2,5 и температуру 15-30 °С.

Промышленность выпускает готовые составы для никелировальных ванн, которые позволяют успешно проводить процесс. В процессе работы часть водной смеси выводится из промывного резервуара 5 насосом 9 с малой скоростью и подается в резервуар 10, где ее смешивают с соляной или серной кислотой в количествах, достаточных для поддержания величины рН смеси ~3,0, предпочтительно 2,0-2,5. Смесь из резервуара 10 циркулируется насосом 13 через фильтры 11 и 12, проходя через них несколько раз и возвращаясь в резервуар 10. На фильтре 12 происходит удаление твердых частиц, а на фильтре // абсорбция органических полирующих добавок. После фильтрования очищенный раствор может быть возвращен как в полуполировальную, так и в полировальную ванны 3 и 4. В случае необходимости в полуполировальную ванну 3 добавляют соли никеля, а в ванну 4 полирующие добавки.

Описанный способ позволяет наносить на металлические или пластмассовые изделия полуполированный слой никеля толщиной 0,012 мм и полированный слой никеля толщиной 0,075 мм. Процесс достаточно производителен. При площади покрытия на каждом изделии ~ 1,8 м2 за час обрабатывается ~ 100 изделий. Раствор в полуполировальной ванне содержит 240 г/л NiS04, 45 г/л NiCl2 и 53 г/л борной кислоты; рН = 3,2. Раствор в полировальной ванне содержит ~240 г/л NiS04, 75 г/л NiCla и 53 г/л борной кислоты; рН ~ 3,6. Температура никелировальных ванн составляет ~63 °С, а температура на первой стадии промывки ~27°С.

Потенциал, подаваемый на изделие в полуполировальной ванне составляет 7 В, плотность тока ~450 А/м2. В полировальной ванне также подается потенциал 7 В, а плотность тока составляет ~560 А/м2. Смесь из первого промывного резервуара непрерывно подается в резервуар 10 со скоростью ~750 л/ч, циркулирует через фильтры 12 л 11 с такой же скоростью и после фильтрования направляется в полуполировальную ванну Зсо скоростью ~280 л/ч и в полировальную ванну со скоростью ~115 л/ч. Вместимость резервуара 10 составляет ~11 500 л. В резервуар подается достаточное количество кислоты для поддержания величины рН = 1,5-^2,5, в среднем ~2,0.

Этот способ позволяет значительно снизить расходы на обработку в результате значительного снижения количества никельсодержащих отходов, используемых никелевых солей и полирующих добавок, а также затрат на обработку сточных вод. Данный способ делает экономически целесообразным увеличение концентрации никелевых солей в никелировальных растворах, что позволяет повысить качество никелирования, уменьшить количество полирующих добавок и снизить расход энергии при той же толщине никелевого покрытия.