Опыты проводились в следующей последовательности:

1. Проверялась герметичность прибора (см. рисунок и фотографию выше), для чего закрываются пробки и открываются зажимы 8: вода не должна вытекать в стакан.

2. В пробирку 1 наливаем 5 смі пероксида водорода (6%-ного) и перекрываем резиновую трубку зажимом 8.

3. В колбу 2 вносим катализатор и вставляем в неё трубку 3, соединенную с пробиркой1.

4. Выравниваем давление внутри прибора с атмосферным давлением. С этой целью открываем зажим 8 сифона 6 и поднимаем стакан 7 с водой так, чтобы вода в нём и в колбе находилась на одинаковом уровне, и затем снова закрываем зажим.

5. Воду выливаем из стакана и наливаем в него точный её объем – 100смі, предварительно отмерив его мензуркой.

6. Опускаем кончик сифона 6 в стакан 7 с водой.

7. Открываем оба зажима 8 на приборе и быстро вливаем раствор пероксида водорода в колбу 2 с катализатором.

8. Через 3минуты вновь приводим давление внутри прибора к атмосферному давлению.

9. Закрываем зажимы сифона 6 и измеряем объем воды, вытесненной в стакан кислородом.

10. Из измеренного объема воды вычитаем 100смі, т.е. объем воды, ранее добавленной в стакан.

Результаты опытов отражены в таблице 1:

Таблица 1.

В случае с перманганатом калия наблюдалось образование оксида марганца (IV), что указывает на протекание окислительно-восстановительной реакции, которую можно отразить следующим уравнением:

3H2O2 + 2KMnO4 2MnO2 + 3O2 + 2KOH + 2H2O

Поэтому говорить о KMnO4 как катализаторе не приходится. С учетом опытных данных располагаем испытанные катализаторы в порядке возрастания их каталитической активности:

Активированный уголь, оксид железа (III), дихромат калия, хлорид железа (III), оксид марганца (IV).

2.2 Действие твина-80 на разложение пероксида водорода при различных температурах

Объектами исследования были водные растворы пероксида водорода в концентрации 3% и 6%, так как они используются в качестве антисептика (3%-ный раствор), стерилизующего агента и моюще-дезинфицирующего средства (6%-ный раствор).

В приготовленные растворы H2O2 указанных концентраций добавляем твин-80 в концентрациях 0,2%; 0,5%; 1%; 2%. Контролем являлись растворы пероксида водорода 3% и 6% без добавок. [6] Приготовленные растворы помещали во флаконы из полимерного материала. Затем термостатировали при t=65єC и t=50єC. Через определенное время отбирали пробу от каждого раствора и проводили определение количественного содержания ПВ в приготовленных растворах и в контрольном опыте.

Для определения количественного содержания H2O2 использовали перманганатометрический метод (титрант - раствор перманганата калия).

Определение концентрации пероксида водорода проводили по следующей методике: из пробы модельного раствора отбирали аликвоту, равную 0,5мл., и переносили в колбу для титрования; в эту же колбу прибавляли около 5мл. дистиллированной воды и около 2,5 мл. серной кислоты разведенной 1:5. Содержимое колбы слегка перемешивали и титровали раствором перманганата калия до слабо-розового окрашивания, не исчезающего после перемешивания в течение 10-15 и более секунд. [7]

В основе метода лежит реакция:

2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 2MnSO4 + 5O2 + K2SO4 + 8H2O,

в результате которой перманганат-ион переходит в бесцветный катион марганца (2+). Окончание титрования устанавливали по наличию розовой окраски перманганат-иона, не исчезающей в течение 30 секунд.

Концентрацию пероксида определяли по формуле:

Vm*0.0017*100% ,

где С – концентрация H2O2 (%),

0.5 - Vm – объем раствора KMnO4,

ушедшего на титрование (смі),

0,5 – объем анализируемой пробы,

взятой для титрования (смі),

0,0017 – титр соответствия 0,2н

раствора перманганата калия по H2O2.

Результаты исследований отражены в таблицах 2.1, 2.2

Таблица 2.1. Изменение концентрации 3% и 6% водного раствора H2O2 в присутствии добавок твина-80 в различных концентрациях при температуре 65єС