Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава
1. Для проведения специфичности Хлорида натрия использовали титриметрический метод анализа. Для чего брали три модельные смеси. Титрование проводилось по следующей методике: к 5 мл навески прибавляли 2 мл воды, 2 капли K2CrO4 и титровали 0,1М раствором AgNO3 до появления оранжево-желтой окраски.
NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3
AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4↓ + 2KNO3
2. Для проведения специфичности Ацетата натрия использовали фотоколориметрический метод анализа. Для этого использовали 3 модельные смеси. Определение проводилось следующим образом: помещали 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводили до метки водой (раствор А). К 5 мл раствора А прибавляли 1 мл 1% раствора FeCl3, 4 мл воды и перемешивали. Через 50 мин измерили оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны около 490 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Параллельно готовили раствор сравнения – смесь 1 мл 1% раствора FeCl3 и 9 мл воды. Параллельно в тех же условиях проводили реакцию с 5 мл раствора СО натрия ацетата (0,0026 г) и измеряли оптическую плотность.
Результаты испытания на специфичность представлены в таблице 1 и 2
Табл 1. Подлинность
|
Модельные смеси | |||
|
Компоненты |
I |
II |
III |
|
1. Натрия хлорид |
+ |
+ |
- |
|
белый осадок |
белый осадок | ||
|
2. Натрия ацетат |
+ |
- |
+ |
|
запах |
запах | ||
Табл 2. Количественное определение
|
Модельные смеси | |||
|
Компоненты |
I |
II |
III |
|
1. Натрия хлорид |
5,0 мл |
4,8 мл |
- |
|
2. Натрия ацетат |
0,035 |
- |
0,035 |
3.1.3 Вывод
По результатам экспериментов можно сделать заключение о специфичности выбранных методик определения подлинности и количественного определения.
3.2 Прецизионность (повторяемость)
Для установления повторяемости было проведено 6 параллельных определений содержания компонента в модельной смеси.
3.2.1 Опеделение прецизионности в тесте «Количественное определение» титриметическим методом
Для этого из модельной смеси 3 было отобрано 6 аликвот, которые оттитровали раствором нитрата серебра 0,1М. Результаты измерений представлены в таблице 3.
Табл 3. Результаты определения прецизионности титриметрическим методом
|
Vтит, мл |
Найдено, Xi |
Xi- |
(Xi- |
метрологические характеристики |
|
4,1 |
4,79 |
-0,04167 |
0,001736 |
SD=0,065727 |
|
4,1 |
4,79 |
-0,04167 |
0,001736 | |
|
4,1 |
4,79 |
-0,04167 |
0,001736 | |
|
4,2 |
4,91 |
0,078333 |
0,006136 |
RSD=2,7% |
|
4,2 |
4,91 |
0,078333 |
0,006136 | |
|
4,2 |
4,91 |
0,078333 |
0,006136 | |
|
|
∑=0,0216 |
SD=
RSD=
Xi=
T=M×Mм×
Mм=58,44 
М=0,1М
K=1,00
P=1000 мл
a=5 мл
3.2.2 Определение прецизионности в тесте «Количественное определение» фотоколоримитрическим методом
Для этого из модельной смеси 2 было приготовлено 6 аликвот. Проведено 6 имерений оптической плотности. Результаты представлены в таблице 4.
Табл. 4 Результаты определения прецизионности фотоколориметрического метода
|
Ax |
Найдено, Xi |
Xi- |
(Xi- |
метрологические характеристики |
|
0,065 |
1,69 |
0,624 |
0,389376 |
SD=0,383445 |
|
0,030 |
0,78 |
-0,286 |
0,081796 | |
|
0,035 |
0,91 |
-0,156 |
0,024336 | |
|
0,045 |
1,17 |
0,104 |
0,010816 |
RSD=17% |
|
0,030 |
0,78 |
-0,286 |
0,081796 | |
|
|
∑=0,58812 |
