1.2.5 Кулонометрия

Кулонометрия — один из электрохимических методов анализа, применяется в аналитической химии, объединяет методы анализа, основанные на измерении количества вещества, выделяющегося на электроде в процессе электрохимической реакции в соответствии с законами Фарадея. При кулонометрии потенциал рабочего электрода отличается от равновесного значения. Различают потенциостатическую и гальваностатическую кулонометрию, причём последняя включает прямой и инверсионный методы, электроанализ и кулонометрическое титрование.

1.2.6 Электрогравиметрия

Электрогравиметрия — метод анализа, основанный на электролитическом осаждении определяемого (целевого) компонента на рабочем электроде и измерении массы электрода до и после электролиза. Рабочим чаще всего является платиновый катод, на котором осаждают металлы. [5].

1.2.7 Атомно-эмиссионная спектроскопия

Атомно-эмиссионная спектроскопия – способ определения элементного состава вещества по оптическим линейчатым спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемым в источниках света. В качестве источников света для атомно-эмиссионного анализа используют пламя горелки или различные виды плазмы, включая плазму электрической искры или дуги, плазму лазерной искры, индуктивно-связанную плазму, тлеющий разряд и другие источники. [6].

1.2.8 Фотометрический анализ

Фотометрический анализ – совокупность методов молекулярно-абсорбционного спектрального анализа, основанных на избирательном поглощении электромагнитного излучения в видимой, ИК и УФ областях молекулами определяемого компонента или его соединениями с подходящим реагентом. Фотометрический анализ включает визуальную фотометрию, спектрофотомерию и фотоколориметрию.

1.2.9 Люминесцентный анализ

Люминесцентный анализ – совокупность методов анализа, основанных на явлении люминесценции. При люминесцентном анализе наблюдают либо собственное свечение исследуемых объектов, либо свечение специальных люминофоров, которыми обрабатывают исследуемый объект. Аппаратура, применяемая для люминесцентного анализа, содержит источник возбуждения люминесценции и регистрирующее устройство. Различают флуоресцентный, фосфоресцентный и хемилюминесцентный анализы. [7].

1.2.10 Кинетические методы анализа

Кинетические методы анализа — методы химического анализа, использующие зависимость между скоростью реакции и концентрацией реагирующих веществ. Определяемое вещество может расходоваться в процессе реакции, быть её катализатором, активатором или ингибитором действия катализатора. Кинетические методы анализа характеризуются высокой чувствительностью. Применяются для определения микроэлементов, ничтожных концентраций примесей в металлах и их сплавах, в воде и веществах особой чистоты. [8].

1.2.11 Хроматография

Хроматография (от греч. χρώμα — цвет) — метод разделения и анализа смесей веществ, а также изучения физико-химических свойств веществ. Основан на распределении веществ между двумя фазами — неподвижной (твердая фаза или жидкость, связанная на инертном носителе) и подвижной (газовая или жидкая фаза). [9].

1.2.12 Атомно-абсорбционная спектрометрия

Атомно-абсорбционный анализ применяют для определения около 70 элементов (главным образом металлы). Не определяют газы и некоторые другие неметаллы, резонансные линии которых лежат в вакуумной области спектра (длина волны меньше 190 нм). С применением графитовой печи невозможно определять Hf, Nb, Та, W и Zr, образующие с углеродом труднолетучие карбиды. Пределы обнаружения большинства элементов в растворах при атомизации в пламени 1-100 мкг/л, в графитовой печи в 100-1000 раз ниже. Абсолютные пределы обнаружения в последнем случае составляют 0,1-100 пг. Относительное стандартное отклонение в оптимальных условиях измерений достигает 0,2-0,5% для пламени и 0,5-1,0% для печи. В автоматическом режиме работы пламенный спектрометр позволяет анализировать до 500 проб в час, а спектрометр с графитовой печью – до 30 проб. Оба варианта часто используют в сочетании с предварит. разделением и концентрированием экстракцией, дистилляцией, ионным обменом, хроматографией, что в ряде случаев позволяет косвенно определять некоторые неметаллы и органические соединения. Методы атомно-абсорбционного анализа применяют также для измерения некоторых физических и физико-химических величин – коэффициент диффузии атомов в газах, температур газовой среды, теплот испарения элементов; для изучения спектров молекул, исследования процессов, связанных с испарением и диссоциацией соединений. [10].

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1 Общие сведения

Метод основывается на измерении адсорбции света свободными атомами железа, которые образуются при введении исследуемого раствора в пламя смеси ацетилена с воздухом или пропана при длине волны 248,3 нм.

2.2 Приборы и реактивы

— Атомно-адсорбционный спектрофотометр;

— Лампа с полым железным катодом;

— Ацетилен по ГОСТ 5457-75; Компрессор воздушный;

— Азотная кислота, хч, по ГОСТ 4461-77;

— Стандартный раствор с содержанием железа 0,1 г/л;

— Азотная кислота с массовой долей 1,5%;

— Пипетки на 1,0; 5,0; 10,0 мл;

— Мерные колбы на 25; 100 мл;

— Стеклянные стаканчики.

2.3 Условия определения

· длина волны для определения железа – 248,3 нм;

· ширина щели монохроматора – 0,1 нм;

· сила тока датчика – 7,5 мА;

· ФЭУ – 1,5 кВ.

2.4 Подготовка пробы

Навеску первой пробы (Shamtu) массой 14,4225 г растворяем в 20 мл концентрированной азотной кислоты и упариваем до влажного остатка. Затем отфильтровываем остаток в мерную колбу на 25 мл и доводим до метки дистиллированной водой.

Навеску второй пробы (Pantene) массой 20,5510 г растворяем также в 20 мл концентрированной азотной кислоты и упариваем до влажного остатка. Затем отфильтровываем остаток в мерную колбу на 25 мл и доводим до метки дистиллированной водой.

2.5 Градуировочные растворы

Стандартные растворы для атомно-адсорбционных измерений готовим из растворов, содержащих 0,1 г/л железа, разбавляя аликвоты азотной кислотой с массовой долей 1,5%.

Берем 10 мл раствора с концентрацией железа 0,1 г/л и доводим до метки дистиллированной водой. В результате получаем раствор с концентрацией железа 0,01 г/л.

Для построения градуировочного графика в 5 мерных колб на 100 мл вносим 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 мл раствора с концентрацией железа 0,01 г/л и доводим до метки дистиллированной водой. В результате получаем растворы с концентрациями железа 1*10-4; 3*10-4; 5*10-4; 7*10-4; 10*10-4 г/л.

Включив лампу с полым железным катодом на монохроматоре атомно-адсорбционного спектрометра, выводим аналитическую линию железа 248,3 нм. Измеряем светопоглощение стандартных растворов. По полученным данным строим градуировочный график.

Таблица 2.5. Зависимость светопоглощения от концентрации раствора.