Ртуть.Наиболее селективным и высокочувствительным методом определения содержания ртути в различных природных объектах является атомно-абсорбционный метод холодного пара. Пробы почвы минерализуют и растворяют смесью серной и азотной кислот. Получаемые растворы анализируют методом атомной абсорбции. Ртуть в растворе восстанавливают до металлической ртути и с помощью аэратора пары ртути подают непосредственно в кювету атомно-абсорбционного спектрофотометра. Предел обнаружения - 4 мкг/кг.Измерения проводят следующим образом: аппаратуру выводят на рабочий режим, включают микропроцессор, растворенную пробу объемом 100 мл переливают в пробу, затем добавляют 5 мл 10%-го раствора хлорида олова и немедленно вставляют аэратор с пробкой на шлифе. Фиксируют максимальное показание спектрофотометра, по которому и проводят расчет концентрации.

Б) Анализ растений

Анализ растений позволяет решить следующие задачи.

1. Исследовать трансформацию макро- и микроэлементов в системе почва- растение - удобрения при различных режимах выращивания растении.

2. Определить содержание основных биокомпонентов в растительных объектах и кормах: белков, жиров, углеводов, витаминов, алкалоидов и соответствие их содержания принятым нормам и стандартам.

3. Оценить меру пригодности растений для потребителя (нитраты, тяжелые металлы, алкалоиды, токсиканты).

1) Отбор растительной пробы

Отбор растительной пробы - ответственный этап работы, требует определённых навыков и опыта. Ошибки при отборе пробы и подготовке к анализу не компенсируются качественной аналитической обработкой собранного материала. Основа в отборе проб растений в агро- и биоценозах метод средней пробы. Чтобы средняя проба отражала статус всей совокупности растений, учитывают макро- и микрорельеф, гидротермические условия, равномерность и густоту стояния растений, их биологические особенности.

Растительные пробы отбираются в сухую погоду, в утренние часы, после высыхания росы. При изучении процессов обмена веществ в растениях в динамике эти часы соблюдаются в течение всего вегетационного периода.

Различают культуры сплошного сева: пшеница, овёс, ячмень, злаковые культуры, травы и др. и пропашные: картофель, кукуруза, свекла и т.п.

Для культур сплошного сева на опытном участке выделяются равномерно 5-6 площадок размером 0.25-1.00 м2, растения с площадки скашиваются на высоте 3-5 см. Общий объём взятого материала составляет объединенную пробу. После тщательного усреднения этой пробы отбирают средний образец массой 1 кг. Проводят взвешивание средней пробы, а затем разбор по ботаническому составу, учёт сорняков, больных растений, которые исключают из состава пробы.

Проводят разделение растений на органы с весовым учётом в пробе листьев, стеблей, початков, цветов, колосьев. Молодые растения не дифференцируют по органам и фиксируют целиком. Для культур пропашных, особенно высокостебельных, таких как кукуруза, подсолнечник и т.д. объединенную пробу составляют из 10-20 растений средней величины, взятых по диагонали делянки или поочерёдно в несмежных рядах.

При отборе корнеплодов выкапывают 10-20 растений средней величины, очищают от почвы, подсушивают, взвешивают, отделяют надземные органы и взвешивают корнеплоды.

Среднюю пробу составляют с учетом размера клубней, початков, корзинок и т.п. Для этого материал сортируют визуально на большие, средние, малые и соответственно долевому участию фракции составляют средний образец. У высокостебельных культур проба может усредняться за счет продольного расчленения всего растения от верхушки до основания.

Критерием оценки правильного отбора пробы является сходимость результатов химического анализа при параллельных определениях. Скорость химических реакций в растительных образцах, взятых в период активной вегетации, намного выше, чем во многих анализируемых объектах. За счёт работы ферментов продолжаются биохимические процессы, в результате которых происходит разложение таких веществ, как крахмал, белки, органические кислоты и особенно витамины. Задачи исследователя - сократить до минимума срок от взятия пробы до проведения анализа или фиксации растительного материала. Снижения скорости реакций можно добиваться работой со свежими растениями на холоде в климатокамере (+4°С), а также кратким хранением в бытовом холодильнике. В свежем растительном материале при естественной влажности проводят определение водорастворимых форм белков, углеводов, ферментов, калия, фосфора, определяют содержание нитратов и нитритов. С небольшой погрешностью эти определения можно выполнять в образцах растений после лиофильной сушки.

В фиксированных воздушно-сухих образцах определяют все макроэлементы, т.е. зольный состав растений, общее содержание белков, углеводов, жиров, клетчатки, пектиновых веществ. Высушивание растительных образцов до абсолютно- сухого веса для проведения анализа недопустимо, так как нарушается растворимость и физико-химические свойства многих органических соединений, происходит необратимая денатурация белков. При анализе технологических свойств любых объектов, допускается сушка при температуре не более 30°С. Повышенные температуры изменяют свойства белково-углеводных комплексов в растениях и искажают результаты определения.

2) Фиксация растительного материала

Сохранение органических и зольных веществ в растительных пробах в количествах, близких к их естественному состоянию, осуществляется за счёт фиксации. Применяется температурная фиксация и лиофильная сушка. В первом случае стабилизация состава растений осуществляется за счёт инактивации ферментов, во-втором - за счёт сублимации, при этом растительные ферменты сохраняются в активном состоянии, белки не денатурируют. Температурная фиксация растительного материала проводится в сушильном шкафу. Растительный материал помещают в пакеты из плотной бумаги типа «крафт» и загружают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 105-110°С. После загрузки выдерживают температуру 90-95°С в течении 10-20 минут в зависимости от свойств растительного материала. При такой температурной обработке за счёт паров воды происходит инактивация растительных ферментов. По окончании фиксации растительный материал должен быть влажным и вялым при этом он должен сохранить свою окраску. Дальнейшее высушивание пробы проводят при доступе воздуха в открытых пакетах при температуре 50-60°С в течение 3-4 ч. Превышать указанные интервалы температуры и времени не следует. Длительное нагревание при высокой температуре приводит к термическому разложению многих азотсодержащих веществ и карамелизации углеводов растительной массы. Растительные образцы с большим содержанием воды- корнеплоды, фрукты, ягоды и т.п. разделяют на сегменты так, чтобы в анализ попали периферийные и центральная части плода. Набор сегментов для пробы составляют из сегментов больших, средних и маленьких плодов или клубней в соответствующем соотношении их в урожае. Сегменты средней пробы измельчают и фиксируют в эмалированных кюветах. Если образцы объёмны, то надземную часть растений непосредственно перед фиксацией измельчают и быстро закрывают в пакеты. Если в образцах предполагается определение только набора химических элементов, их можно не фиксировать, а высушить при комнатной температуре. Высушивание растительного материала лучше провести в термостате при температуре 40-600С так как при комнатной температуре возможно загнивание массы и загрязнения пылевыми частицами из атмосферы. Не подвергают температурной фиксации образцы зерна и семян, но высушивают их при температуре не выше 30°С. Лиофилизация растительного материала (высушивание путём возгонки) основана на испарении льда минуя жидкую фазу. Высушивание материала при лиофилизации проводится следующим образом: отобранный растительный материал замораживают до твёрдого состояния, заливая образец жидким азотом. Затем образец помещают в лиофилизатор, где при низкой температуре и в условиях вакуума происходит высушивание. При этом влага поглощается специальным осушителем (реактивом) в качестве которого используется силикагель, хлористый кальций и т.д. Лиофильная сушка подавляет ферментативные процессы, но сами ферменты сохраняются.