Х=,

Где К- поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3, используемого для титрования;

V- объём раствора гидроокиси или калия , израсходованный на титрование ,см3;

m- масса навески продукта, г;

100- коэффициент пересчёта на 100 г продукта;

10- коэффициент пересчёта раствора гидроокиси натрия или калия концентрации 0,1 моль/дм3 в 1 моль/дм3

Определение содержания консервантов

Определение содержания бензойной кислоты

Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии её с гидрохлоридом гидроксиламина и пероксидом водорода в присутствии ионов Cu+2 c образованием окрашенного о-нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.

В сосуд для перегонки помещают навеску прдукта массой от 5 до 10 г или 5…10 см3 жидкого продукта, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сульфата магния. Двугорлую колбу наполняют на ¾ объёма раствором поваренной соли, добавляют кусочки фарфора, собирают установку и проводят отгонку. Перегонку заканчивают после получения 90…95 см 3 отгона в приёмной колбе, объём которого доводят до 100 см3, приливая дистиллированную воду через воронку с ватой.

В коническую колбу пипеткой переносят 20 см3 отгона , вносят пипеткой по 2 см3 раствора сульфата меди, раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора пероксида водорода. Содержание бензойной кислоты Хб, %

Хб=-1

Или содержание бензойной кислоты Хб1, мг/дм3

Хб1 = -1,

Где b- содержание бензойной кислоты , найденное по графику, мг/дм3;

V1- объём полученного отгона, см3 (100 см3);

m- масса навески, г;

V2- объём отгона, взятый для определения, см3 (V2=20 см3);

V- объём пробы анализируемого продукта,см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 11%.

Определение содержания сорбиновой кислоты

Метод основан на отгонке сорбиновой кислоты из продукта водяным паром и спектрофотометрическом определении содержания её при длине волны 256 нм.

В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г, или 5…10 см3 жидкого продукта. Добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сульфата магния. Двугорлую колбу наполняют на ¾ объёма раствором поваренной соли, добавляют кусочки фаянса, и проводят отгонку.

Перегонку заканчивают после получения около 100 см3 отгона, объём которого доводят до метки в мерной колбе вместимостью 250 см3, приливая дистиллированную воду в мерную колбу через воронку с ватой.

В коническую колбу пипеткой вносят 10 см3 отгона и 10 см3 раствора медного катализатора, смесь перемешивают и выдерживают на воздухе в течение нескольких минут, наливают в кювету спектрофотометра и определяют оптическую плотность при длине волны 256 нм. В качестве контрольного раствора используют 10 см3 раствора медного катализатора, смешанного с 10 см3 дистиллированной воды.

Если предлагаемое содержание сорбиновой кислоты в пробе 200 мг на 1 кг или 1 дм3 продукта, то для определения отбирают 5 или 2 см3 отгона и доводят водой до 10 см3.

Содержание сорбиновой кислоты Хс, %:

Хс = -4

Или содержание сорбиновой кислоты Хс1, мг/дм3:

Х1с= -4,

Где с-содержание сорбиновой кислоты, найденное по графику мг/дм3;

m- масса продукта, г;

V- объём пробы продукта, см3;

V1- объём, до которого доведён отгон, см3 (250 см3);

V2- объём отгона, взятый для определения,см3;

V3- объём разбавленного отгона, взятый для определения, см3.

Определение общего содержания сернистой кислоты ускоренным методом

Метод основан на переводе «свободного» и «связанного» сернистого ангидрида в натриевую соль сернистой кислоты, которую потом определяют в кислой среде йодометрическим методом.

5 г измельчённого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровую чашку или химический стакан, растворяют навеску 50 см3 дистиллированной водой и переносят в коническую колбу с притёртой пробкой вместимостью 250 см3. Колбу закрывают пробкой, встряхивают или перемешивают на магнитной мешалке в течение 5 мин. Цилиндром прибавляют 20 см3 раствора гидроокиси натрия или калия, закрывают пробкой, взбалтывают и оставляют стоять 15 мин. Затем цилиндром прибавляют 10 см3 серной кислоты (1:3), 1см3 раствора крахмала и сразу же титруют раствором йода концентрации 0,01 моль/дм3 до появления синего окрашивания, не исчезающего при перемешивании.

Массовую долю общей сернистой кислоты Х0, % вычисляют по формуле:

Х0= ,

Где V-объём раствора йода, израсходованный на титрование исследуемого раствора ,см3;

V1- объём раствора йода, израсходованный на контрольное титрование, см3;

К- поправочный коэффициент раствора йода;

0,32- количество миллиграммов SO2, соответствующее 1 см3 раствора йода концентрации с=0,01 моль/дм3;

1000-пересчёт граммов в миллиграммы.

Результаты параллельных определений, вычисляют с точностью до четвёртого десятичного знака. Результат округляют до третьего десятичного знака.

За окончательный результат исследования принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 15%.

Определение содержания сернистого ангидрида

Навеску исследуемого материала массой 0,1 г вносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 дистиллированной воды и 5 см3 раствора с массовой долей NaOH 4%. Перемешав, оставляют стоять 5 мин, затем приливают 10 см3 Н2SO4 (1:2), вносят 1…2 гранулы металлического цинка, немедленно закрывают колбу резиновой пробкой и фильтровальной бумагой, заранее смоченной раствором с массовой долей ацетата свинца 10% и высушенной. На бумагу наносят 1…2 капли дистиллированной воды и оставляют на 10 мин.

По истичении указанного времени определяют характер реакции на свинцовой бумаге. Если окрашивания нет, реакция считается отрицательной, указывающей, что содержание SO2 в продукте меньше допустимой нормы, если окрашивание слабое- SO2 около нормы, если окрашивание тёмное- SO2 превышает норму.

В этом случае производят десульфитацию пюре в экспериментальной сбивальной установке при температуре 60◦С при частоте вращения мешалки 150мин-1.

Определение массовой доли составных частей

Метод основан на взвешивании составных частей, тщательно отделённых друг от друга.

Взвешивают отобранную пробу изделий и осторожно разделяют на составные части. Одну из составных частей помещают в предварительно взвешенный стаканчик и взвешивают. Результат выражают в процентах к массе пробы, вычисляют и записывают до второго десятичного знака. Пределы допускаемых значений погрешности измерения ± 2,0%.