Бюретка вместимостью 25 см3 ценой деления 0,1 см3 по ГОСТ 29252.

Пипетки исполнений 1,2,4,5 и 6 вместимостью 1,2 и 5 см3,2-го класса точности по ГОСТ 29228.

Колбы мерные исполнений 1, 2 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.

Секундомер по НД.

Крахмал растворимый для йодометрии по ГОСТ 10163, ч., раствор массовой долей 0,25 %.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч., раствор концентрации с (СН3СООН) = 0,2 моль/дм3.

Натрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199, х.ч., раствор концентрации с (CH3COONa) = 0,2 моль/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а., раствор концентрации с (NaCl) = 0,1 моль/дм3.

2,4-динитрофенол, ч.д.а. по НД.

Йод, раствор концентрации 0,015 моль/дм3 по НД.

Раствор буферный стандартный с рН, близкой к 5,0 для проверки стеклянного электрода по ГОСТ 8.135.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

Подготовка к испытанию:

1. Приготовление ацетатного буферного раствора концентрации 0,2 моль/дм3 с рН 5,0 готовят, смешивая одну объемную часть раствора уксусной кислоты и три объемные части раствора уксуснокислого натрия. В полученном буферном растворе растворяют 2,4-динитрофенол с таким расчетом, чтобы его концентрация в комбинированном реактиве составила 0,05 %. Проверяют рН раствора потенциометрически и в случае отклонений от рН 5,0 показатель корректируют, добавляя раствор уксусной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 или раствор уксуснокислого натрия концентрации с (СН3 COONa) = 0,2 моль/дм3.

2. Приготовление комбинированного реактива: комбинированный реактив готовят из восьми объемных частей раствора крахмала, пяти объемных частей буферного раствора с 2,4 – динитрофенолом и одной объемной части раствора хлористого натрия.

При приготовлении комбинированного реактива в количестве, равном или большем 1 дм3 , объем соответствующих растворов отмеривают с погрешностью не более 0,5 см3.

Полученную смесь тщательно встряхивают.

Комбинированный реактив хранят при комнатной температуре не более 3 мес.

3. Приготовление раствора меда: 5 г меда, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г. растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 см3. 1 см3 такого раствора содержат 0,1 г меда.

4. Приготовление раствора крахмала: 0,25 г крахмала, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, размешивают в стаканчике вместимостью 50 см3 с 10 — 20 см3 дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу, где не сильно кипит 80 — 90 см3 дистиллированной воды.

Кипение продолжается 2—3 мин. Колбу охлаждают до 20 оС, содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки. Проведение испытания: в сухую пробирку отмеряли из бюретки 14,0 см3 комбинированного реактива. Пробирку закрывали резиновой пробкой и помешали на 10 мин в водяную баню при температуре 40 °С. Затем в пробирку вносили пипеткой 1,0 см3 раствора меда. Содержимое перемешивали пятикратным перевертыванием, и пробирку вновь помещали на водяную баню, одновременно включая секундомер. Пробирку выдерживали на водяной бане в течение 15 мин при температуре (40 ± 0,2) оС.

Пипеткой отбирал 2,0 см3 реакционной смеси, вносили ее при перемешивании в мерную колбу вместимостью 50 см3, содержащую 40 см3 воды и 1 см3 раствора йода, температурой 20 оС. Раствор доводили водой до метки. Колбу закрывали пробкой, содержимое хорошо перемешивали и выдерживали на водяной бане при 20 оС в течение 10 мин.

Одновременно проводили контрольный опыт, заменяя раствор меда дистиллированной водой.

Оптическую плотность измеряли на фотоэлектроколориметре против воды при светофильтре длиной волны 582 или 590 нм, используя кювету рабочей длиной 1,0 см. Колориметрируя растворы, определяли значения оптической плотности испытуемого раствора Dисп и контрольного опыта Dк с точностью отсчета 0,001.

Обработка результатов:

Диастазное число меда Х4 в пересчете на 1 г безводного вещества вычисляли по формуле:

Х4 = (Dк – Dисп) • 100 • 80 / Dк (100 – W)

где Dк — оптическая плотность раствора, определенная контрольным опытом;

Dисп — оптическая плотность испытуемого раствора;

80 — коэффициент пересчета;

W— массовая доля воды в меде, %.

За окончательный результат испытания принимали среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,5 ед. Готе в интервале от 0 до 10 ед.

Качественная реакция на оксиметилфурфурол - метод основан на образовании в кислой среде соединения оксиметилфурфурола с резорцином, окрашенного в вишнево-красный цвет.

Материалы я реактивы:

Ступки фарфоровые диаметром 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147.

Чашки фарфоровые диаметром 50 мм по ГОСТ 9147.

Эфир для наркоза стабилизированный по БД.

Резорцин по ГОСТ 9970.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная.

Подготовка к испытанию:

Приготовление раствора резорцина массовой долей 1 %: 1 г резорцина растворяют в 100 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствор должен быть бесцветным. Раствор хранят в прохладном месте в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой.

Проведение испытания: в сухой фарфоровой ступке тщательно перемешивали пестиком в течение 2—3 мин около 3 г меда и 15 см3 эфира. Эфирную вытяжку переносили в сухую фарфоровую чашку и повторяли перемешивание меда с новой порцией эфира. Эфирные вытяжки объединяли и давал эфиру испариться под тягой при температуре не выше 30 оС. К остатку прибавляли 2—3 капли раствора резорцина.

Появление розового или оранжевого цвета в течение 5 мин свидетельствует о наличии оксиметилфурфурола. Быстрое исчезновение появившегося розового окрашивания в расчет не принимается.

Определение оксиметилфурфурола (ОМФ) - метод основан на колориметрическом определении ОМФ в присутствии барбитуровой кислоты и паратолуидина.

Аппаратура, материалы и реактивы:

Колориметр фотоэлектрический, снабженный светофильтром максимумом пропускания при длине волны (540 ± 10) нм.

Весы лабораторные рычажные 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Баня водяная на 50 — 60 оС.

Часы песочные на 1 мин по НД.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100 оС по ГОСТ 28498.

Колбы мерные исполнений 1,2, вместимостью 50,100 см3, 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные исполнения 1 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.

Пробирки стеклянные с притертой пробкой вместимостью 10 см3 по ГОСТ 25336.

Пипетки исполнений 1, 2, 4, 5, 6 вместимостью 1, 2, 5, 10 см3 по ГОСТ 29228.

Барбитуровая кислота по НД.

Паратодуидин по НД.

Изопропанол по ГОСТ 9805.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, освобожденная от кислорода путем кипячения.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, х.ч.

Сульфат цинка кристаллогидрат семиводный по ГОСТ 4174, х.ч.

Фильтровальная бумага по ГОСТ 12026.

Подготовка к испытанию: