Синтез ЖКРефераты >> Технология >> Синтез ЖК
Примечание. К - кристаллическая фаза, N - нематическая мезофаза,
SA - смектическая А мезофаза, Ch - холестерическая мезофаза,
I - изотропный расплав.
Сложные эфиры 11-(диметилхлорсилил)-ундекановой кислоты (соединения VIа, VIб и VIс) были получены гидросилилированием соединений Vа, Vб и Vс соответственно диметилхлорсиланом в отсутствие растворителя. В качестве катализатора использовали бис-(триоктилбензиламин)-тетранитритоплатину (схема (5)). Завершенность реакции контролировали методом ИК- и ПМР-спектроскопии. В ИК-спектрах продуктов реакции наблюдалось исчезновение полосы валентных колебаний терминальной двойной углерод-углеродной в области 1640 см-1 и появление полосы поглощения в области 1260 см-1, соответствующей валентным колебаниям связи Si-CH3 (табл. 3).
В ПМР- спектрах соединений VIа, VIб и VIс в отличие от исходных эфиров Vа, Vб и Vс отсутствуют сигналы протонов, расположенных при терминальной двойной углерод-углеродной связи (дублет 1=5.2 м. д. и
Таблица 3. Химические сдвиги сигналов протонов на ПМР-спектрах соединений Vа - VIIIс.
|
Соеди-нения |
Значения химических сдвигов, d, м.д. | ||||||||||
|
Si-CH3 |
Si-CH2- |
-CH2- |
Si-H |
CH2=CH- |
Ar-H | ||||||
|
Vа |
- |
- |
- |
1.5(м,10Н) 1.9(м,2Н) |
2.2(м,2Н) |
2.8(т,2Н) |
- |
5.2(д,2Н) |
6.0(м,1Н) |
7.2(д,2Н) |
7.7(м,6Н) |
|
VIа |
- |
0.4(с,6Н) |
0.9(м,2Н) |
1.5(м,10Н) 1.9(м,2Н) |
- |
2.8(т,2Н) |
- |
- |
- |
7.2(д,2Н) |
7.2(д,6Н) |
|
VIIа |
0.2(с,6Н) |
0.3(д,6Н) |
0.8(м,2Н) |
1.5(м,10Н) 1.9(м,2Н) |
- |
2.8(т,2Н) |
4.9(м,1Н) |
- |
- |
7.2(д,2Н) |
7.2(д,6Н) |
|
VIIIа |
0.1(с,12Н) |
0.2(с,96Н) |
0.8(м,64Н) |
1.5(м,124Н) 1.9(м,16Н) |
- |
2.8(т,16Н) |
- |
- |
- |
7.2(д,16Н) |
7.7(м,48Н) |
|
Vб |
- |
- |
- |
1.5(м,10Н) 1.9(м,2Н) |
2.2(м,2Н) |
2.8(т,2Н) |
- |
5.2(д,2Н) |
6.0(м,1Н) |
7.1(д,2Н) 7.3(д,2Н) |
7.4(д,2Н) 8.4(д,2Н) |
|
VIб |
- |
0.4(с,6Н) |
0.9(м,2Н) |
1.5(м,10Н) 1.9(м,2Н) |
- |
2.8(т,2Н) |
- |
- |
- |
7.1(д,2Н) 7.3(д,2Н) |
7.4(д,2Н) 8.4(д,2Н) |
|
VIIб |
0.2(с,6Н) |
0.3(д,6Н) |
0.8(м,2Н) |
1.5(м,10Н) 1.9(м,2Н) |
- |
2.8(т,2Н) |
4.9(м,1Н) |
- |
- |
7.1(д,2Н) 7.3(д,2Н) |
7.4(д,2Н) 8.4(д,2Н) |
|
VIIIб |
0.1(с,12Н) |
0.2(с,96Н) |
0.8(м,64Н) |
1.5(м,124Н) 1.9(м,16Н) |
- |
2.8(т,16Н) |
- |
- |
- |
7.1(д,16Н) 7.3(д,16Н) |
7.4(д,16Н) 8.4(д,16Н) |
|
Vс |
- |
- |
- |
- |
5.2(д,2Н) |
6.0(м,1Н) | |||||
|
VIс |
- |
0.4(с,6Н) |
0.9(м,2Н) |
- |
- |
- | |||||
|
VIIс |
0.2(с,6Н) |
0.3(д,6Н) |
0.8(м,2Н) |
4.9(м,1Н) |
- |
- | |||||
|
VIIIс |
0.1(с,12Н) |
0.2(с,96Н) |
0.8(м,64Н) |
- |
- |
- | |||||
