Атомизаторы и источники возбуждения в аналитической химии
Рефераты >> Химия >> Атомизаторы и источники возбуждения в аналитической химии

Puc.2. Принципиальные cхемы генераторов высоковольтной искры

a—обычная схема; б—схема с электрическим управляемым разрядом в—схема с механическим синхронным прерывателем.

А.П.—аналитический промежуток: Тр—трансформатор; С—конденсатор; Р—разрядник; П—механический прерыватель; Д—дроссель;.L—катушка самоиндукции; R—реостат: Ri— сопротивление; Li— дополнительная индуктивность

Принцип действия такого генератора заключается в следующем. Ток от вторичной цепи трансформатора при возрастании напряжения от нуля в начале каждого полупериода заряжает конденсатор. Одновременно возрастает напряжение и на электродах. При достижении напряжёния на конденсаторе, достаточного для пробоя аналитического промежутка, происходит разряд. За один полупериод тока конденсатор заряжается и разряжается несколько раз. Разряд искры происходит в две стадий, которые вместе об-

разуют цуг. Первая стадия — разряд искры пробой аналитического промежутка со свечением газов атмосферы, в течение которой его сопротивление падает до десятков Ом, а напряжение — до нескольких десятков вольт, длительность ее составляет 10-8 с. Вторая стадия, длящаяся 10-4 с, — мощная дуга переменного тока низкого напряжения, сопровождающегося выбросам факелов из паров раскаленных материалов электродов. Температура факелов в их основании равна 8000—40000 К, а в хвосте 5000—6000 К.

Параметры искрового разряда зависят от состояния поверхности электродов, расстояния между ними, от нагрева, количества разрядов за полупериод. В процессе горения искры эти параметры изменяются, что приводит к погрешностям анализа. Поэтому для стабилизации работы и лучшего управления генератором в его схему вводят дополнительный разрядный промежуток, а аналитический промежуток шунтируют большим сопротивлением или индуктивностью (рис. 2,б).

При зарядке конденсатора повышается напряжение на дополнительном разрядном промежутке—разряднике. Когда наступит его пробой и короткое замыкание разрядом, то все напряжение сосредоточится на аналитическом промежутке, так как сопротивление или индуктивность не пропустят токи большой силы и частоты. Аналитический и разрядный промежутки выбирают такими, чтобы пробивное напряжение для аналитического промежутка было меньше, чем на разрядном. Поэтому разряд практически происходит на обоих промежутках одновременно. Когда запасенная конденсатором энергия израсходуется, разряд прекращается, конденсатор снова заряжается и весь процесс повторяется снова.

Благодаря дополнительному разрядному промежутку энергия разряда в аналитическом промежутке не зависит от состояния электродов, их размера, формы и качества обработки, как в обычной высоковольтной искре. Изменяя дополнительный разрядный промежуток, емкость, индуктивность, можно изменять энергию разряда, его длительность и получать таким образом различные условия возбуждения спектра.

На такой электрической схеме основаны промышленные генераторы ИГ-2; ИГ-З; ИВС-23 и ИВС-27.Стабильность работы и лучшую управляемость обычной схемы высоковольтной конденсированной искры можно подучить, если ввести в разрядный, контур механический прерыватель, вращаемый синхронным мотором (рис.2,в). Скорость вращения мотора должна быть такой, чтобы контакты прерывателя замыкали схему в каждый полупериод тока при одном и том же значении фазы. Разряд конденсатора на аналитическом промежутке происходит при установлений контакта в прерывателе. Для предохранения трансформатора от проникновения а него токов высокой частоты из разрядного контура в схему введены дросельные катушки.

Дуговые генераторы. Дуга постоянного тока. На рис.3 а, представлена принципиальная схема генератора дуги постоянного тока. Она состоит из аналитического промежутка (АП), реостата

и клемм, подводящих ток от выпрямителя. Вольтметр и амперметр в этой и других схемах для лучшего восприятия материала упускаются.

Рис.3. Принципиальные схемы дуговых генераторов: а—генератор дуги постоянного тока; б,в—генераторы активизированной дуги переменного тока с индуктивной (б) и автотрансформаторной (в) связью дугового (I)и высокочастотного (II) контуров. А.п.— аналитический промежуток; Р—разрядник; С—конденсаторы; L катушки; Тр—трансформаторы

Из-за высокого сопротивления воздуха в аналитическом промежутке при подаче на него напряжения дуга не загорится. Для поджига дуги аналитический промежуток следует активизировать. Это достигается кратковременным сведением электродов либо с помощью токов высокой частоты, как в генераторе активизированной дуги переменного тока. Зажигание дуги и поддерживание ее горения происходят за счет термоэлектронной эмиссии с электродов.

При анализе металлических сплавов анализируемый образец обычно подключают к отрицательному полюсу, катоду, а постоянный электрод - к аноду. При анализе горных пород и порошкообразных проб угольный электрод, в кратер которого обычно помещают пробу, включают анодом, так как его температура на несколько сот градусов выше катода.

Активизированная дуга переменного тока. Дуговой разряд переменного тока не может поддерживаться самостоятельно между металлическими электродами, так как направление тока меняется 100 раз в секунду (50 Гц). За такой промежуток времени металлические электроды успевают остыть, и термоэлектронная эмиссия при этом не происходит, а дуга гаснет и не загорается. Для восстановления дуги в начале каждого полупериода тока ее необходимо зажигать с помощью высокочастотного тока(рис.3,б).

Механизм действия высокочастотного контура генератора аналогичен высоковольтной конденсированной искре. Ток от вторичной цепи трансформатора заряжает конденсатор Сз, который затем разряжается на дополнительный разрядный промежуток Р. Возникающие при этом высокочастотные колебания с помощью катушек индуктивности L1 и L2 передаются в контур дуги переменного тока, ионизируя аналитический промежуток и способствуя поджигу и стабильному горению дуги.

Если в контуре дуги уменьшить индуктивность катушки L1 и дополнительно включить емкость С2, то получится новый режим возбуждения спектров — режим низковольтной искры, способный возбуждать искровые линии элементов с высокими потенциалами

возбуждения. Связь дугового и высокочастотного контуров может быть осуществлена также и по автотрансформаторной схеме (рис.3в). Для этого катушки индуктивности L1 и L2 заменяют одной небольшой индуктивностью L3 и включают емкость C2=l0 мкФ, которая обусловливает жесткий искровой режим. Высокочастотный режим возбуждения спектров получают путем закорачивания конденсатора С4 и отключения питания аналитического промежутка током низкой частоты.

Все приведенные режимы реализуются в промышленных генераторах активизированной дуги переменного тока ДГ-2, ИВС-20, ИВС-28, ИВС-29. Фотоэлектрические установки типа квантометра комплектуются специальными генераторами с электронным управлением, например ГЭУ и УГЭ-4. Такие генераторы обеспечивают следующие режимы возбуждения спектра: дуга переменного тока, выпрямленная дуга различной полярности и скважности (соотношение времени горения дуги и паузы за полупериод тока) с силой тока от 1,5 до 20 А; дуга постоянного тока (от 1,5 до 20 А); низковольтная искра при напряжении 250—300В, высоковольтная искра при напряжении 7500—15000В; импульсный разряд большой мощности. Во всех режимах обеспечивается электронное управление разрядом и широкое варьирование параметров разрядного контура. Источник питания — сеть трехфазного тока 380 В, 50 Гц или однофазного тока 220В, 50 Гц.


Страница: