Поскольку Кюри не выделили ни один из этих элементов, они не могли представить химикам решающего доказательства их существования. И супруги Кюри приступили к весьма нелегкой задаче – экстрагированию двух новых элементов из урановой смоляной обманки. Они установили, что вещества, которые им предстоит найти, составляют лишь одну миллионную часть урановой смоляной обманки. Чтобы экстрагировать их в измеримых количествах, исследователям необходимо было переработать огромные количества руды. Здесь супруги Кюри, и, по-видимому, главным образом мадам Кюри, производившая всю систему химических анализов, выра­ботали новый, замечательный по своей целесообразности метод, который и обеспечил им уснех. Радиоактивная примесь (радий и полоний) составляла меньше одной миллионной части руды, и все же они ее выделили; потом мадам Кюри получила теми же методами химически чистые соли радия и наконец уже после смерти мужа — чистый металлический радий. Метод Кюри за­ключался в разделении обрабатываемого материала на две фрак­ции путем воздействия определенных веществ. Измерение их ра­диоактивности показывало, в какую из этих фракций ушло иско­мое радиоактивное вещество. Эта фракция подвергалась новой обработке и разделению на две части — и снова находилась фрак­ция, содержащая радиоактивное вещество, и т. д. После каждого нового разделения получались фракции, все более богатые данным радиоэлементом, пока не удалось выделить чистое вещество в виде его соли. Метод Кюри получил с тех пор разнообразные примене­ния.

В течение последующих четырех лет Кюри работали в примитивных и вредных для здоровья условиях. Они занимались химическим разделением в больших чанах, установленных в дырявом, продуваемом всеми ветрами сарае. Анализы веществ им приходилось производить в крохотной, плохо оборудованной лаборатории Муниципальной школы. В этот трудный, но увлекательный период жалованья Пьера не хватало, чтобы содержать семью. Несмотря на то, что интенсивные исследования и маленький ребенок занимали почти все ее время, Мари в 1900 г. начала преподавать физику в Севре, в Эколь нормаль сюперьер, учебном заведении, готовившем учителей средней школы. Овдовевший отец Пьера переехал к Кюри и помогал присматривать за Ирен.

В сентябре 1902 г. Кюри объявили о том, что им удалось выделить одну десятую грамма хлорида радия из нескольких тонн урановой смоляной обманки. Выделить полоний им не удалось, так как тот оказался продуктом распада радия. Анализируя соединение, Мари установила, что атомная масса радия равна 225. Соль радия испускала голубоватое свечение и тепло. Это фантастическое вещество привлекло внимание всего мира. Признание и награды за его открытие пришли к супругам Кюри почти сразу.

Завершив исследования, Мари наконец написала свою докторскую диссертацию. Работа называлась «Исследования радиоактивных веществ» ("Researcher on Radiactive Substances") и была представлена Сорбонне в июне 1903г. В нее вошло огромное количество наблюдений радиоактивности, сделанных Мари и Пьером Кюри во время поиска полония и радия. По мнению комитета, присудившего Марии научную степень, ее работа явилась величайшим вкладом, когда-либо внесенным в науку докторской диссертацией.

В декабре 1903 г. Шведская королевская академия наук присудила Нобелевскую премию по физике Беккерелю и супругам Кюри. Мари и ПьерКюри получили половину награды «в знак признания . их совместных исследований явлений радиации, открытых профессором Анри Беккерелем». Мари Кюри стала первой женщиной, удостоенной Нобелевской премии. И Мари, и Пьер Кюри были больны и не могли ехать в Стокгольм на церемонию вручения премии. Они получили ее летом следующего года.

Еще до того, как супруги Кюри завершили свои исследования, их работы побудили других физиков также заняться изучением радиоактивности. В 1903 г. Эрнест Резерфорд и Фредерик Содди выдвинули теорию, согласно которой радиоактивные излучения возникают при распаде атомных ядер. При распаде (испускании некоторых частиц, образующих ядро) радиоактивные ядра претерпевают трансмутацию – превращение в ядра других элементов. Мари не без колебаний приняла эту теорию, так как распад урана, тория и радия происходит настолько медленно, что в своих экспериментах ей не приходилось его наблюдать. (Правда, имелись данные о распаде полония, но поведение этого элемента считала нетипичным). Все же в 1906 г. она согласилась принять теорию Резерфорда-Содди как наиболее правдоподобное объяснение радиоактивности. Именно Кюри ввела термины распад и трансмутация.

Супруги Кюри отметили действие радия на человеческий организм (как и Анри Беккерель, они получили ожоги, прежде чем поняли опасность обращения с радиоактивными веществами) и высказали предположение, что радий может быть использован для лечения опухолей. Терапевтическое значение радия было признано почти сразу, и цены на радиевые источники резко поднялись. Однако Кюри отказались патентовать экстракционный процесс и использовать результаты своих исследований в любых коммерческих целях. По их мнению, извлечение коммерческих выгод не соответствовало духу науки, идее свободного доступа к знанию. Несмотря на это, финансовое положение супругов Кюри улучшилось, так как Нобелевская премия и другие награды принесли им определенный достаток. В октябре 1904 г. Пьер был назначен профессором физики в Сорбонне, а месяц спустя Мари стала официально именоваться заведующей его лабораторией. В декабре у них родилась вторая дочь, Ева, которая впоследствии стала концертирующей пианисткой и биографом своей матери.

Мари черпала силы в признании ее научных достижений, любимой работе, любви и поддержке Пьера. Как она сама признавалась: «Я обрела в браке все, о чем могла мечтать в момент заключения нашего союза, и даже больше того». Но в апреле 1906 г. Пьер погиб в уличной катастрофе. Лишившись ближайшего друга и товарища по работе, Мари ушла в себя. Однако она нашла в себе силы продолжать работу. В мае, после того как Мари отказалась от пенсии, назначенной министерством общественного образования, факультетский совет Сорбонны назначил ее на кафедру физики, которую прежде возглавлял ее муж. Когда через шесть месяцев Мария Кюри прочитала свою первую лекцию, она стала первой женщиной – преподавателем Сорбонны.

В лаборатории Кюри сосредоточила свои усилия на выделении чистого металлического радия, а не его соединений. В 1910 г. ей удалось в сотрудничестве с Андре Дебирном получить это вещество и тем самым завершить цикл исследований, начатый 12 лет назад. Она убедительно доказала, что радий является химическим элементом. Кюри разработала метод измерения радиоактивных эманаций и приготовила для Международного бюро мер и весов первый международный эталон радия – чистый образец хлорида радия, с которым надлежало сравнивать все остальные источники.

Радий сделался одним из важнейших элементов научного ис­следования и получил широкое применение и медицине. В добычу радия были вложены крупные капиталы, и громадные прибыли потекли в руки ловких капиталистов так же, как это случилось с рентгеновскими лучами. Но супруги Кюри, как и Рентген, ни­чего не получили за свои открытия. Весь свой опыт они предо­ставили всем желающим его использовать.