Метод неподвижного кристалла. Основы метода. В этом методе неподвижный кристалл осве­щается неоднородным пучком рентгеновских лучей (лучами со сплошным спектров). Если кристалл имеет явно выражен­ные грани, пучок лучей пропускают в направлении какой-нибудь из кристаллографических осей или осей симметрии кристалла.

Получающаяся дифракционная картина регистрируется на фото­пластинке, помещенной перпендикулярно к направлению первич­ного луча на расстоянии 30—50 мм от кристалла.

Принципиальная схема метода дана на рисунке слева; 1- рентгеновская трубка, 2 - диафрагма, 3 - кристалл, 4 - фотопластинка. Когда пучок неоднородных лучей падает на кристалл, каж­дая атомная плоскость отражает лучи соответствующей длины волны (согласно уравнению Вульфа-Брегга). В результате такого селективного (выборочного) отражения рентгеновских лучей отдельными плоскостями на фотопластинке получается .ряд интерференционных пятен различной интенсив­ности. Происхождение этих пятен для одного из семейств пло­скостей иллюстрируется на рис.1.

Расположение интерференционных пятен на рентгенограмме зависит от размеров и формы элементарной ячейки, от симме­трии кристалла и его ориентировки относительно первичного пучка лучей. Так как во время съемки кристалл остается неподвижным, то элементы симметрии (плоскости), параллельные направле­нию первичного пучка, непосредственно проектируются на рент­генограмму, иными словами, симметрия в расположении пятен рентгенограммы отражает симметрию кристалла в направлении просвечивания.

Это обстоятельство не нуждается в особом пояснении, так как совершенно очевидно, что симметричному расположению атомных плоскостей соответствует симметричное расположение отраженных лучей, а следовательно, и интерференционных пятен на рентгенограмме.

Рис. 1. Схема, поясняющая происхождение пятен на рентгенограмме, полученной по методу неподвижного кристалла

Иллюстрацией может служить рентгенограмма, приведенная на рис. 2, полученная с кристалла гексагональной системы при просвечивании в направлении гексагональной оси . На рисунке видим, что .в расположении пятен наблюдается симметрия шестого порядка относительно центрального пятна, что отвечает симметрии гексагонального кристалла в направле­нии оси С6. Таким образом, рентгенограмма, полученная по методу непо­движного кристалла, выявляет прежде всего симметрию кристалла.

Всякое изменение в ориентировке кристалла сказывается на изменении соответствующей дифракционной картины. Таким образом, несколько рентгенограмм, полученных в раз­ных направлениях, позволяют сделать суждение о симметрии' кристалла.

Рис. 2. Рентгенограмма гексагонального кpисталла, полученная при просвечивании в на­правлении оси шестого порядка.

Каждому интерференционному пятну на рентгенограмме отвечает определенное положение отражаю­щей плоскости с соответствующими индексами. Установление этих индексов позволяет в ряде случаев судить о кристалличе­ской структуре исследуемого вещества, так как для каждого-типа кристаллической структуры существует своя система ин­дексов.

Применение метода. В настоящее время метод неподвижно­го кристалла применяют главным - образом для определения ориентировки кристаллов и их симметрии. Кроме того, этот .метод используют для определения дефек­тов кристаллической структуры, возникающих в процессе роста или деформации кристаллов при исследования процессов рекри­сталлизации и старения металлов.

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

а) Обычный метод исследования поликристаллического вещества (метод порошка)

1. Общие основы метода. При обычном методе исследования поликристаллических материалов тонкий столбик из измельчен­ного порошка или другого мелкозернистого материала освещается узким пучком рентгеновских лучей с определенной длиной волны. Картина дифракции лучей фиксируется на узкую полоску фотопленки, свернутую в виде цилиндра, по оси которо­го располагается исследуемый образец. Сравнительно реже применяется съемка на плоскую фото­графическую пленку.

Принципиальная схема метода дана на рис. 3. Когда пучок .монохроматических лучей падает на образец, состоящий из мно­жества мелких кристал­ликов с разнообразной ориентировкой, то в об­разце всегда найдется из­вестное количество кри­сталликов, которые будут расположены таким обра­зом, что некоторые груп­пы плоскостей будут об­разовывать с падающим лучом угол Q, удовлетво­ряющий условиям отражения.

Однако в различных кристалликах рассматриваемые плоскости отра­жения, составляя один и тот же угол Q с направлением пер­вичного луча, могут быть по-разному повернуты относитель­но этого луча, в результате чего отраженные лучи, составляя с первичным лучом один и тот же угол 2 Q, будут лежать в раз­личных плоскостях. Поскольку все виды ориентации кристалли­ков одинаково вероятны, то отраженные лучи образуют конус, ось которого совпадает с направлением первичного луча.

Для того чтобы более детально разобраться в возникновении конусов дифракционных лучей и в образовании соответствующей дифракционной картины, обратимся к следующей модели. Выделим из большого количества кристалликов исследуемого образ­ца один хорошо образованный кристалл. Пусть грань (100) этого кристалла (рис. 4) образует с направлением первичного луча как раз требуемый угол скольжения Q. В этих условиях от плос­кости произойдет отражение, и отклоненный луч даст на фото­пластинке, помещенной перпендикулярно направлению первич­ного луча, почернение в некоторой точке Р. Будем далее пово­рачивать кристалл вокруг направления первичного луча (O1O) таким образом, чтобы падающий луч все время составлял с плоскостью отражения (100) угол Q (это может быть достигнуто, если линию тп, лежащую в плоскости отражения, поворачивать так вокруг направления O1O, чтобы она описывал конус, обра­зуя все время с направлением угол Q). Тогда отраженный луч опишет конус, осью которого является первичный луч (O1O), и угол при вершине равен 4 Q. При непрерывном вращении кристалла след отраженного луча на фото­пластинке опишет непрерывную кривую в виде окружности (кольца).